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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法检测黄瓜中的19种邻苯二甲酸酯

孙欣 , 齐莉 , 秦廷亭 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05004

建立了 QuEChERS 结合气相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测黄瓜中19种邻苯二甲酸酯残留的方法。黄瓜样品采用乙腈超声提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析离心后减压蒸馏富集,然后用 C18吸附剂净化,经 HP-5ms UI 色谱柱分离后在多反应监测模式下进行测定。该方法在10~5000μg / kg 范围内线性关系良好( r ≥0.9995),检出限为0.2~3.5μg / kg。按照建立的方法分别进行了10、100和500μg / kg 3个添加水平的19种邻苯二甲酸酯的加标回收率试验,回收率为63.3%~127.8%,相对标准偏差为0.5%~13.3%。该方法灵敏度高、准确度好,符合多残留检测的技术要求,适用于黄瓜等蔬菜中邻苯二甲酸酯残留的检测。

关键词: QuEChERS , 气相色谱-三重四极杆质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 黄瓜

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

张帆 , 李忠海 , 张莹 , 黄志强 , 王小淞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04036

建立了单壁碳纳米管( SWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃 SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs 用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为:正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs 用量为0.6 g,淋洗液为20 mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL 甲苯。6种 PAEs 在0.05~1.0 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r)均大于0.9999;在0.05~1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%~111.7%,相对标准偏差为4.2%~10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。

关键词: 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 茶油 , 单壁碳纳米管

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