吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI+)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
吴敏
,
郑向华
,
张志刚
,
陈燕
,
林立毅
,
黄志强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03001
建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰，经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子（ ESI+）模式进行检测，外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.99，检出限（ S／N＝3）为0.003~0.05 mg／kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验，各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4％~118.2％，相对标准偏差（ RSD）为4.0％~11.2％。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰，而且简单、灵敏、稳定。
关键词:
超高压液相色谱-串联质谱
,
前吸附技术
,
邻苯二甲酸酯
,
酒
