牛立元
,
沈振国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.018
利用阴离子交换色谱柱及紫外-可见光检测器建立的离子色谱分析方法对植物及土壤中乙二胺二琥珀酸([S,S′]-ethylenediaminedisuccinic acid,EDDS)金属(Fe(Ⅲ)、Pb、Cu、Zn和Mn)复合物进行了分析,并用电喷雾质谱对其进行了确认.实验选用戴安IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱(250 mm×4.2 mm,5 μm)及保护柱,以60 mmol/L 硝酸铵溶液(pH 6.5)为洗脱液,在1.0 mL/min 流速下进行等度洗脱,检测波长为260 nm.金属-EDDS复合物的质谱鉴定采用选择离子扫描模式.结果表明,该方法可以用于Fe(Ⅲ)-、Pb-、Cu-EDDS复合物的分离测定,三者的检出限分别是0.38,0.54和0.18 μmol/L,回收率分别是99.6%,100.6%和97.5% .该方法操作简单、灵敏,适合于植物样品及土壤样品中含有的Fe(Ⅲ)-、Cu-和Pb-EDDS复合物的单独或同时分析鉴定.
关键词:
离子色谱
,
电喷雾质谱
,
金属-乙二胺二琥珀酸复合物
,
植物
,
土壤
张立锋
,
刘杰民
,
张翼明
稀土
doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201604018
利用碱熔融,硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀处理土壤样品,微波消解处理植物样品,采用ICP-MS法测定土壤及植物中稀土含量.通过实验选择最佳测定同位素,对仪器工作条件进行优化,确定功率为1100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1％盐酸,内标元素为Cs,研究土壤的最佳溶解条件,并用正交实验确定了植物的溶解条件.方法测定下限为:土壤0.030 ng/mL～0.30 ng/mL,植物0.004 ng/mL～0.012 ng/mL,采用实际样品进行测定,回收率均在95％～105％之间,RSD ＜4％.
关键词:
质谱法
,
土壤
,
植物
,
稀土总量
,
正交实验
