包建民
,
谢丹
,
孙超慧
,
李优鑫
,
王俊菊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03002
合成了一种以二乙烯苯和Ⅳ-乙烯吡咯烷酮为单体的高分子聚合物固相萃取填料(DVB-NVP),以6种不同极性的化合物为模型化合物,结合高效液相色谱法(HPLC)对该填料进行了系统的评价,并与传统的C18填料及商品化同类型填料做对比；对填料进行了磺酸化修饰(DVB-NVP-SO3H),并将合成的填料应用于复杂基质中化合物的分析.结果表明:该填料对不同极性化合物的回收率在95.55％ ～ 101.08％之间,优于商品化C18填料,与商品化同类型填料相当DVB-NVP对于白酒中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻笨二甲酸二丁酯的分析回收率分别为102.55％、102.99％、102.11％,相对标准偏差分别为2.11％、1.69％、0.79％；DVB-NVP-SO3H用于对猪肉中的可乐定和赛庚啶进行分析,回收率分别为89.23％和91.42％,相对标准偏差分别为8.21％和8.86％,符合生物样品分析要求 所合成的填料具有普适性,并具有较高的回收率,应用前景广泛.
关键词:
亲水-亲油平衡
,
强阳离子交换填料
,
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
塑化剂
,
可乐定
,
赛庚啶
,
食品安全检测
赵乾
,
徐斌
,
姜黎
,
代华
,
张熙
高分子材料科学与工程
以乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)作为增塑剂,采用熔融共混法制备了淀粉/聚乳酸(PLA)共混材料.采用红外吸收光谱、扫描电镜、X射线衍射、热重分析及力学性能测试方法研究了ATBC对淀粉/PLA共混材料结构和性能的影响.结果表明,ATBC能与PLA和淀粉分子发生强相互作用,破坏淀粉/PLA共混物中原有的氢键,降低淀粉/PLA共混物的结晶度;在淀粉/PLA共混物中加入ATBC可提高PLA与淀粉的界面结合力,改善其相容性,进而改变淀粉/PLA共混材料的结构与性能.ATBC不影响共混材料的热稳定性,但能降低淀粉/PLA共混物的玻璃化转变温度(Tg)和熔点(Tm),改善加工性能;ATBC能显著提高淀粉/PLA共混材料的柔韧性,含20％ ATBC的淀粉/PLA共混材料的断裂伸长率可达到365％.
关键词:
聚乳酸
,
淀粉
,
乙酰柠檬酸三正丁酯
,
增塑剂
,
热性能
,
结晶结构
,
力学性能
高松
,
王志伟
,
胡长鹰
高分子材料科学与工程
通过纸张表印油墨的实验室印制方法,模拟真实纸包装油墨中四种增塑剂向食品模拟物Tenax的迁移,使用气相色谱法检测不同温度（50℃、70℃和100℃）、纸张克重（240g/m2和400g/m2）和增塑剂初始含量下的迁移量。结果表明,纸包装油墨中增塑剂的迁移行为由其扩散系数和分配系数决定,温度和纸张克重对增塑剂迁移行为影响较大,实际中要避免增塑剂的迁移对人体造成的危害。
关键词:
油墨
,
增塑剂
,
纸包装
,
迁移
,
Tenax
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
王会锋
,
董小海
,
贾斌
,
冯书惠
,
刘进玺
,
钟红舰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12031
建立了气相色谱-串联质谱联用（ GC-MS／MS）同时测定蔬菜中23种邻苯二甲酸酯类化合物（塑化剂）的方法。蔬菜经乙腈提取，玻璃 Florisil固相萃取柱净化，正己烷定容，Agilent DB-5MS UI 超高惰性毛细管柱（30 m ×0.25 mm×0.25μm）程序升温分离，MS／MS（选择反应监测模式）分析，外标法定量。考察了大葱等复杂基质蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的提取和净化方法，并对色谱和质谱条件进行了优化，提出了扣除本底的办法；通过基质加标校准曲线补偿对邻苯二甲酸酯检测的基质效应。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯（ DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（ DIDP）为0.1~5 mg／L外，其余均为0.02~1 mg／L，相关系数（ r）除邻苯二甲酸二（2-甲氧基乙基）酯（DMEP）外均大于0.99。方法的检出限（S／N=3）为0.01~0.05 mg／kg，定量限（S／N=10）为0.02~0.1 mg／kg。3个加标水平下目标物的平均回收率为81.3％~104.2％，相对标准偏差（ n=6）为3.2％~11.2％。该方法稳定可靠，应用串联质谱很好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性定量更为准确，适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类化合物的检测和确证。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
塑化剂
,
蔬菜
