杨国胜
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崔凌霄
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谢兵
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黄绍东
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吴文远
稀土
针对以碳酸镧铈为原料制备稀土抛光粉工艺,对工艺流程中的焙烧过程进行了研究,采用XRD、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等分析手段对焙烧前驱体及焙烧产物进行分析对比.结果表明,铈基抛光粉的焙烧过程主要分为稀土碳酸盐的脱水过程、氟碳酸盐分解过程、稀土氟氧中间化合物的生成过程、稀土氧化物的最终转变生成过程；稀土抛光粉主要有两相构成,一相为CeO2晶格中固溶部分La3+,另一相为CeLa2O3F3,且在CeO2与CeLa2O3F3之间的界面没有形成很好的外延关系,而是存在一定的界面混合；焙烧过程中,主要依靠非均匀形核,形核后CeO2晶粒生长过程中,焙烧450 min,之前(111)面晶粒尺寸的生长速度要大于(200)晶面,450 min之后,整个晶粒形状基本呈球形.且随焙烧时间的增加,晶格常数和晶格畸变的变化趋势是逐渐减小并趋于稳定.
关键词:
稀土
,
抛光粉
,
焙烧
,
组织结构
周新木
,
阮桑桑
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王爱勤
,
李永绣
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15062001
铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂.将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2～6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L-1以下,稀土含量为30 mg·L-1以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5 ～6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L1以下,稀土含量为20 mg·L-1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L-1以下,稀土含量为10 mg·L 1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000～1050℃煅烧4h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉.除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98％以上,氟含量小于3 mg·L-1.
关键词:
铌钽沉淀母液
,
除氟
,
抛光粉
,
回收利用
,
稀土氟化物
