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RP-HPLC法丙交酯纯度的定量测定

冯立栋 , 高战团 , 边新超 , 白骅 , 陈志明 , 陈学思

高分子材料科学与工程

建立了高效液相色谱(HPLC)测定丙交酯纯度的方法.解决了分析过程中丙交酯水解不稳定的问题.在HPLC分析过程中,无水的有机流动相不能实现丙交酯与其它杂质的分离,有机溶剂和水的混合溶液作流动相能有效改善丙交酯与其它杂质的分离效果.通过对实验条件的摸索,并对丙交酯水解动力学进行研究,发现丙交酯在选定的色谱条件下,在流动相中的水解反应具有准一级反应动力学的特征,由此可对丙交酯进行定量分析.实验表明,相对标准偏差RSD<1.0%,方法切实可行.

关键词: 丙交酯 , 定量 , 高效液相色谱 , 动力学 , 聚乳酸

聚L-乳酸/环糊精复合材料性能研究

蔡艳华

材料导报

为制备具有功能性的聚乳酸复合材料,以聚L-乳酸(PLLA)和α-环糊精(α-CD)为原料,通过熔融共混技术制备PLLA/α-CD复合材料.研究结果显示α-CD促进了PLLA的结晶,提高了PLLA的结晶速率,但材料变脆;而PLLA/α-CD复合材料非等温结晶后的熔融行为则地受到降温速率的强烈影响,降温速率的增加使得PLLA/α-CD复合材料由单熔融峰转变为双熔融峰.热分解性能研究结果则表明添加α-CD能使PLLA的热分解温度升高.

关键词: 聚L-乳酸 , 环糊精 , 结晶行为 , 熔融行为 , 热分解

物理老化过程对聚乳酸阻隔性能的影响

于振菲 , 王羽 , 梁晓红 , 孙文秀 , 靳烨 , 董同力嘎

高分子材料科学与工程

研究了不同旋光度的聚乳酸(PLLA)的阻隔性能随物理老化过程的变化情况,采用差示扫描量热分析仪、透氧仪和透湿仪对PLLA薄膜的热学性能和阻隔性能进行了研究.差示扫描量热分析结果表明,随着老化时间延长,PLLA薄膜的玻璃化转变温度(Tg)增高,焓松弛面积逐渐增大,而结晶度(Xc)没有发生变化.物理老化对PLLA薄膜的阻隔能力十分敏感,物理老化时间延长有效地提高了PLLA薄膜的阻隔性能.氧气透过系数(OP)和水蒸气透过系数(WVP)的变化速率是不均一的:在Ta<48 h时,气体透过系数曲线呈急剧下降趋势;在Ta>48 h时,曲线的斜率逐渐趋于平缓.而且D-乳酸含量相对较低的PLLA表现出较高的阻隔性能.

关键词: 聚乳酸 , 物理老化 , 焓松弛 , 阻隔性能

胆固醇-(L-乳酸)n低聚物的微波合成及性能

李彩荣 , 丁珊 , 罗丙红 , 文伟 , 周长忍

高分子材料科学与工程

在微波辐射作用下,以辛酸亚锡为催化剂,胆固醇为共引发剂引发L-丙交酯开环聚合制备了一组胆固醇-(L-乳酸)n低聚物(G-LAn),采用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、差示扫描量热法、偏光显微镜和小角X射线衍射研究了产物的结构与性能.结果表明,C-LAn低聚物的相对分子质量可以通过改变n(胆固醇)∶n(L-丙交酯)值进行调控,其结构是由胆固醇端基和聚乳酸螺旋链构成的层状结构;C-LAn低聚物兼有结晶性和液晶性,且受低聚物分子中聚(L-乳酸)链段的长度影响,随着聚(L-乳酸)链段增长,低聚物呈现液晶态的温度区间变窄、温度升高.

关键词: 聚(L-乳酸) , 胆固醇 , 微波合成 , 液晶 , 结晶

熔融缩聚合成聚乳酸-聚乙二醇共聚物及其性能研究

娄维 , 袁华

材料导报

采用羧基封端乳酸预聚物与聚乙二醇熔融缩聚合成了聚乳酸-聚乙二醇共聚物,并用GPC、FTIR、1H-NMR等方法表征了预聚物与共聚物,结果表明,预聚物的羧基封端率高于95%,预聚物的相对分子质量可由投料比(物质的量比)控制.热分析结果表明,共聚物中聚乳酸链段呈无规分布,而聚乙二醇链段能够形成结晶微区.力学性能测试结果表明,共聚物的断裂伸长率达371%,有望在聚乳酸韧性改性方面得到应用.

关键词: 聚乳酸 , 生物可降解 , 聚乙二醇 , 熔融缩聚

聚乳酸-聚乙二醇的熔融共聚及结构表征

车晶 , 杨荣杰

高分子材料科学与工程

从L-乳酸缩聚得到预聚物,系统地研究了数均分子量200~2000的聚乙二醇(PEG)与乳酸预聚物的直接熔融共聚。采用对甲苯磺酸/氯化亚锡/辛酸亚锡三元催化体系,通过乳酸预聚物与PEG熔融共聚,制备了重均分子量均在两万以上、分子量分布较窄的左旋聚乳酸(PLLA).PEG共聚物。利用傅里叶变换远红外、氢核磁袁征证明了共聚产物主要为PLLA-PEG结构;差示扫描量热分析表明,共聚物相比均聚物PLLA,玻璃化转变温度Tg、熔点Tm、结晶度Xc均降低;旋光分析表明。共聚物中L-乳酸的旋光度降低,聚合过程存在一定的消旋化;应力流变仪分析表明共聚物韧性有所提高。

关键词: 聚乳酸 , 聚乙二醇 , 共聚 , 熔融聚合

有机苯磷酸钙对聚L-乳酸结晶性能和熔融行为的影响?

蔡艳华 , 谢云成 , 赵莉莎

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.011

为拓宽聚乳酸结晶成核剂范畴,以苯磷酸和氯化钙为原料采用溶液法制备得到层间距为1.544 nm的有机苯磷酸钙(CP),再将其添加到聚 L-乳酸(PL-LA)基体进行非等温结晶性能和熔融行为研究.非等温结晶性能测试显示 CP 对 PLLA 具有异相成核作用,能显著提高其结晶性能;0.7%CP 对PLLA的结晶成核效应最佳,在1℃/min 的降温速率下,可使 PL-LA的结晶起始温度从105.88℃增加到115.47℃,结晶焓从1.379 J/g提高到33.90 J/g.熔融行为测试表明PLLA/CP材料的熔融双峰遵循熔融―再结晶机理.

关键词: 聚L-乳酸 , 苯磷酸钙 , 结晶性能 , 熔融行为 , 成核效应

癸二酰二苯甲酰肼对聚L-乳酸/玻璃纤维复合材料结晶性能及力学性能的影响

胡玎玎 , 范寅清 , 余诸毅 , 颜世峰 , 尹静波

高分子材料科学与工程

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了癸二酰二苯甲酰肼(BSAD)成核剂对聚L-乳酸(PLLA)/玻璃纤维(GF)复合材料等温及非等温结晶性能的影响.结合偏光显微镜(POM)观察发现,BSAD可在熔融加工中与PLLA基体形成均相,在冷却过程中,该体系发生相分离,BSAD晶体优先从PLLA熔体中析出,诱导PLLA结晶.等温结晶动力学研究发现,随着BSAD含量提高,PLLA的Avrami指数逐渐减小,表明异相成核增强.在110℃形成的成核剂晶体尺寸较小,可在提高PLLA结晶速率的同时细化晶体尺寸,并改善PLLA/GF复合材料的拉伸、弯曲及冲击性能.

关键词: 聚L-乳酸 , 玻璃纤维 , 成核剂 , 结晶 , 力学性能

纳米纤维素晶须增强增韧聚(L-乳酸)复合材料的制备与表征

刘桦 , 罗丙红 , 陈睿鹏 , 周世裕 , 黄耀基 , 周长忍

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20150316.003

通过酸解法制备了具有纳米尺寸和一定长径比针棒状的纳米纤维素晶须(NCW),利用NCW表面的羟基引发L-丙交酯开环聚合,合成了表面接枝聚(L-乳酸)(PLLA)链段的接枝纤维素晶须(g-NCW);采用溶液浇铸法制备了PLLA膜以及不同配比的NCW/PLLA和g-NCW/PLLA复合膜.对接枝改性前后的NCW的形貌与性能进行了表征,研究了复合膜的形貌、结晶性能、热稳定性、亲/疏水性和拉伸性能.结果表明:NCW的形貌与结晶性能在接枝改性后变化不大,但在乙醇和PLLA溶液中的分散性得到明显改善;当NCW与L-丙交酯的物质的量之比为1∶5时,g-NCW表面PLLA链段的接枝率约为23.61%.NCW和g-NCW作为异相成核剂,显著提高了PLLA基体的结晶速率;并且,加入晶须改善了材料的亲水性和热稳定性.添加一定量的NCW和CNCW到PLLA中,可有效增强增韧PLLA基体;随着晶须含量增加,复合膜的拉伸强度和断裂能先增大后下降;当NCW和g-NCW的质量分数为5%时,NCW/PLLA和g-NCW/PLLA复合膜的拉伸强度和断裂能分别达到22.02 MPa和20.01 MPa以及102.39 J/m3和117.83 J/m3,均达到最大值.由于g-NCW在基体中良好的分散性以及与基体间的界面结合,g-NCW/PLLA复合膜的拉伸强度和韧性明显优于相应的纯PLLA和NCW/PLLA膜.

关键词: 纳米纤维素晶须 , 聚(L-乳酸) , 复合材料 , 增强增韧 , 亲水性

原位反应挤出制备聚乳酸与聚醚酯嵌段共聚物合金的性能研究?

司朋飞 , 罗发亮 , 薛屏 , 闫东广 , 邢倩 , 王笃金

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.22.027

以0.35%(质量分数)的过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂和2%(质量分数)的马来酸酐(MAH)为增容剂,通过原位反应挤出的方法制备了聚乳酸(PLLA)/聚醚酯嵌段共聚物(TPEE)合金。利用 TG、差示扫描量热(DSC)、SEM等研究了其热性能和相形态,并测试了合金的力学性能和熔体流动速率。结果表明,在引发剂 DCP 的存在下,MAH 的添加使得反应挤出制备的合金中PLLA与TPEE之间产生部分共价键连接而增加了相容性。合金的热稳定性、韧性随TPEE含量的增加而升高,但模量和强度下降。另外,不同TPEE含量的合金的熔体流动速率均高于纯PLLA和TPEE,表明在原位反应挤出过程中PLLA与 TPEE均发生了一定程度的降解反应。同时,对合金的流变性能也进行了研究。

关键词: 聚乳酸 , 聚醚酯嵌段共聚物 , 马来酸酐 , 原位 , 合金 , 性能

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