戴雪伟
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卫碧文
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望秀丽
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于文佳
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徐永威
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047
建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1，2，3-cd）芘、二苯并（a，h）蒽、苯并（ g，h，i）！（二萘嵌苯）的方法。以甲苯为溶剂，超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃，经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱，以 CO2为流动相，甲醇／乙腈（25：75，v／v）为流动相助溶剂，在柱温为40℃，背压为15.17 MPa的条件下，18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg／L（ r≥0.9995），定量限（ S／N>10）为0.05 mg／L。加标回收率为78.3％~117.6％，相对标准偏差（ RSD，n=5）小于5％。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。
关键词:
超高效合相色谱
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二极管阵列检测器
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多环芳烃
,
塑料制品
杨然存
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张少文
,
孙雨安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01025
利用点击反应对含叠氮基的溶胶-凝胶整体柱进行了表面修饰，制备了 C6-硅胶杂化整体萃取柱。实验以多环芳烃为分析对象，考察了制备和修饰条件对萃取效率的影响，在优化的条件下，新制备的整体柱对萘、菲、芘和苯并[a]芘的萃取富集倍数分别达到95.9、114.2、103.2和57.8。萃取实验的日内和日间精密度（RSD）分别小于5.5％（ n=8）和7.3％（ n=10）。建立的管内固相微萃取-高效液相色谱检测16种常见多环芳烃方法的检出限（ S／N=3）达到0.08~3.72μg／L，定量限（ S／N=10）达到0.26~12.40μg／L。土壤中多环芳烃分析的加标回收率为82.4％~110.6％，RSD为2.6％~7.9％（ n=3）。与美国国家环境保护局检测土壤中多环芳烃的方法比较，结果一致，准确性高。实验表明，该方法萃取效率高，灵敏可靠，操作简便，重现性好，可满足土壤等样品中痕量多环芳烃检测的要求。
关键词:
点击反应
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硅胶杂化整体柱
,
管内固相微萃取
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高效液相色谱
,
多环芳烃
