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Tb（P2Mo17O61）2/PAMAM纳米复合膜的制备及荧光性质研究

张晓凤 , 何晓蕾 , 黄晓灵 , 黄秋锋 , 林深

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.010

利用层接层自组装法技术,制备了“稀土多金属氧酸盐/聚酰胺-胺树形分子”无机/有机纳米荧光薄膜[Tb(P2Mo17O61)2/PAMAM]n,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)、X 射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱对所制备的薄膜进行了组成、结构和性能的表征。研究结果表明,无机和有机组分通过静电作用成膜,复合膜的增长是线性均一、层层增长的过程,复合膜表面是由粒径较为均匀的球状粒子分布而成。与固体 Tb(P2Mo17O61)2相比,复合膜的荧光激发光谱出现了一宽的配体-金属电荷跃迁峰,发射光谱不但体现了稀土元素 Tb3+的特征发射,且 Tb3+劈裂出一新的发射峰,新峰的出现是由于 Tb3+所处的晶体场的对称性减弱引起的。

关键词: 层层自组装 , 多金属氧酸盐 , 聚酰胺-胺 , 多层复合膜 , 荧光

零价铝/酸体系对活性黑染料脱色降解的强化

张宁 , 邹华 , 吴倩云 , 朱荣

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014121703

采用零价铝/酸体系(Zero valent-aluminum acid system)处理活性黑5染料溶液.以活性黑5在特征吸收波长595 nm的吸光度变化为分析指标,考察了Fe0、Fe2+、Fe3+、多金属氧酸盐(POM)对染料溶液脱色的强化过程.结果表明,在摇床转速175 r·min-1、pH 2.5、25℃和铝粉投加量为2 g·L-1条件下,低剂量的铁源对零价铝/酸体系具有促进的作用,提高了零价铝/酸体系对活性黑5的降解脱色效率,当外加铁源达到一定的量时,这种加强作用会减弱.在0-0.50 mmol· L-1范围内,POM加入后的拟一级反应速率常数是POM加入前的1.46倍,去除率从75％提高到95％.活性黑5的降解符合拟一级反应动力学模型.

关键词: 零价铝/酸体系 , 氧化降解 , 活性黑染料 , 铁源 , 多金属氧酸盐

Synthesis and Characterization of Two New Photochromic Inorganic-organic Hybrid Materials Based on Keggin-type Polyoxometalates

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版)

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Hydrothermal Synthesis, Crystal Structure and Properties of Inorganic-Organic Hybrid Materials Based on Diphosphopentamolybdate

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版)

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预水解时间对多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料结构的影响

张蓉芳 , 杨春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00029

采用嵌段共聚物P123为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)和一缺位Keggin型多金属氧酸盐K₈SiW₁₁O_39·12H₂O(SiW₁₁)为无机前驱体，由溶胶-凝胶法经共缩合途径合成了具有六方介孔结构的杂化分子筛材料SiW₁₁/SBA-15，着重考察了TEOS预水解时间的长短对杂化材料结构的影响.研究结果表明，由于盐析作用，SiW₁₁的引入导致体系中表面活性剂P123的临界胶束浓度降低，有序组装被破坏，因此足够的预水解时间是形成有序介孔的必要条件.而预水解时间的长短则取决于SiW₁₁的用量，SiW₁₁的用量越多，需要的预水解时间越长，所得材料的结构有序度也越低.另外，预水解时间的长短对样品中多金属氧酸盐的分布也有影响，在较长的预水解时间下，键联的多金属氧酸盐主要分布于SBA-15主孔道的孔壁表面.

关键词: 多金属氧酸盐 , mesoporous molecular sieve , hybrid material , synthesis

Hydrothermal Synthesis and Characterization of Inorganic /Organic Hybrid Complex Containing Tungstophsphate

武汉理工大学学报-材料科学版(英文版)

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原位晶化法在铜网上快速合成Cu3(BTC)2基膜及其催化性能研究

华成江 , 王明辉 , 栾国有 , 刘岩 , 吴华

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140448

在常温条件下, 采用原位晶化法在铜网载体上合成了包含Keggin型杂多酸H3PMo12O40的Cu3(BTC)2(BTC= 1, 3, 5-均苯三甲酸)基金属-有机框架膜材料.利用XRD、FT-IR和SEM等方法对膜的结构、成分及形貌进行了表征.含磷钼杂多酸的Cu3(BTC)2基薄膜均匀地覆盖在铜丝表面上, 膜厚度约为8μm, 晶体尺寸均一, 且融合生长.合成过程中, 经过预处理的铜网本身既是载体又是铜源.研究发现加入H2O2能有效地促进膜的合成.铜网负载的薄膜作为非均相催化剂,在H2O2氧化降解罗丹明B的化学反应中表现出很高的催化活性,反应100 min后,降解率可达98%.膜催化剂重复使用三次, 均表现出较高的催化性能.

关键词: 金属-有机框架膜 , 原位晶化 , 铜网 , 杂多酸 , 罗丹明B降解 , 催化氧化

一种双吡啶双酰胺配体修饰的Keggin型硅钼酸盐基配合物的合成、结构与催化性能

林宏艳 , 曾凌 , 王青林 , 刘国成 , 田原

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.01.150199

水热反应条件下制备了一个基于半刚性双吡啶双酰胺配体3-bpcd(Ⅳ,Ⅳ'-双(3-吡啶)环己烷-1,4-双甲酰胺)和Keggin型多金属氧酸盐的银配合物{[Ag2(3-bpcd)3][Ag(3-bpcd)(SiMo12O40)]2(3-H2 bpcd)2}·7H2O,并通过红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射等技术手段确定了其晶体结构.结构分析表明该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.3597(5) nm,b=1.4949 (5) nm,c =2.5249(10) nm,α=88.998(6)°,β=88.856(7)°,γ =67.458(6)°,V=4.739(3) nm3,Mr=6471.02,Dc =2.261 g/cm3,Z=1,S =0.955,F(000) =3124,R1=0.0768,wR2=0.1936.配合物是由一维[Ag(3-bped)(SiMo12 O40)]62-链、双金属[Ag2(3-bpcd)3]2+结构单元、2个未配位的质子化有机配体3-H2bpcd和7个结晶水共同组成的复杂结构,多种结构单元间通过氢键作用形成三维超分子网络结构.标题配合物修饰的碳糊电极对NO2-有好的电催化还原活性,此配合物作为催化剂对罗丹明B的降解有显著的催化效果.

关键词: 多金属氧酸盐 , 配合物 , 晶体结构 , 电催化性质 , 光催化活性