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聚类分析辅助中药寡糖电泳分析鉴定中药

郭怀忠 , 吴芳 , 张伟泉 , 刘芳黎

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03033

基于中药多糖结构的复杂性和特征性,针对多糖部分降解后的寡糖片段,建立了一种采用毛细管区带电泳法(CZE)分离分析中药寡糖,并利用其特征性电泳谱图信息,结合聚类分析(CA)进行中药鉴定的方法.该方法以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖柱前衍生化试剂,对3个科属的6种中药如黄精、玉竹等同时进行鉴定.采用的电泳条件:未涂层熔融石英毛细管柱(49 cm(有效长度40 cm)×50μm),以50 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5)为运行缓冲液,检测波长为245 nm,运行电压为15 kV,虹吸进样10 cm×4 s,柱温为室温.结果表明聚类分析辅助中药寡糖电泳分析法可有效用于3个科属6种中药的鉴定.本方法结果可靠,重现性好,可以作为中药鉴定的一种有效手段.

关键词: 毛细管区带电泳 , 聚类分析 , 多糖 , 寡糖 , 中药 , 鉴定

超高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成

赵丹 , 冯峰 , 粟有志 , 张菁楠 , 于莲 , 苏瑾 , 张峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09038

建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L.按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%.应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间.此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖.该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 单糖 , 多糖 , 螺旋藻 , 质量评价

非均匀取代淀粉衍生物手性固定相的制备及其手性识别能力

王宝存 , 鲍明辉 , 林素妃 , 马婕妤 , 唐守万

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02011

通过区域选择性方法制备了两种新型淀粉衍生物,分别为淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和淀粉2-苯甲酸酯-3-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)-6-(4-甲基苯基氨基甲酸酯),将二者分别涂覆于氨丙基硅胶后用作液相色谱手性固定相.研究表明:所制备的手性固定相显示出特异的手性识别能力,其手性识别能力明显高于均匀取代淀粉衍生物——淀粉三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯),取代基的性质及在葡萄糖单元上的位置对手性固定相的手性识别能力有较大的影响.一些未在商品化的手性柱Chiralpak AD上得到有效分离的手性化合物在所制备的固定相上得到了更好的分离.所测试的8对对映体在淀粉2-苯甲酸酯-3-(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)固定相上均得到了分离,因而此固定相的手性识别能力较强,具有潜在的应用价值.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 淀粉衍生物 , 手性分离 , 多糖

微生物胞外聚合物(EPS)对金属耐蚀性的影响

许萍 , 司帅 , 张雅君 , 翟羽佳 , 魏智刚

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201605008

微生物胞外聚合物(EPS)对金属腐蚀具有抑制作用,研究了EPS中的主要成分蛋白质和多糖对碳钢、铸铁、黄铜和304不锈钢腐蚀速率的影响,并以此为基础,开展了蛋白质、多糖抑制碳钢腐蚀的单因素试验以及正交试验.结果表明:单因素作用下,蛋白质或多糖的质量浓度为1.0 mg/mL时,碳钢的腐蚀速率最低;多因素作用下,多糖加入量为0.7 mg/mL、蛋白质加入量为0.7mg/mL、浸涂时间为36 h时,碳钢的腐蚀抑制效果最佳.研究结果可以为金属防护领域研发新型防腐蚀涂料提供技术支持.

关键词: 胞外聚合物(EPS) , 蛋白质 , 多糖 , 碳钢 , 腐蚀抑制

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