孔会民
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009980
在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2 g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24 h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法.实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650 ℃焙烧3.5 h可以将碳处理干净;用0.2 g经10%盐酸浸泡24 h后的泡塑可将4.0 mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120 min基本可以消除矿浆对吸附率的影响.在选定的实验条件下,金在0.20~1.0 μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024 μg/g.采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法GB/T 3884.2-2012或GB/T 20899-2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
火焰原子吸收光谱法(FAAS)
,
铜选矿流程样品
赵延庆
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.0009762
由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定.实验将样品经650℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金(Ⅲ),采用经20 g/L氢氧化钠-10％丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL185 Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定.实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9％.金在1～10μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g.采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9％,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10％.
关键词:
聚氨酯泡沫塑料
,
金
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
化探样品
