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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳除尘灰中11种元素

夏辉 , 王小强 , 何沙白 , 颜蕙园 , 史洁 , 田彩芳

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009614

实验重点探讨了高含量碳对除尘灰样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素测定的影响,并解决了除碳的问题.样品使用马弗炉高温除碳,采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解样品灰分,选择了镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的分析谱线和扣背景模式,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳除尘灰中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌等元素的方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限在1.08~26.01 mg/kg之间.方法应用于除尘灰实际样品中镁、铝、钾、钙、铬、锰、铜、钡、铅、镉、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.90%~7.1%,目标元素的加标回收率为90%~117%;按照实验方法测定除尘灰中镁、铝、钾、钙、锌,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果相吻合.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 除尘灰 , 除碳 , , , , , , , , , , ,

白云鄂博共伴生矿资源综合利用技术开发与产业化

李春龙 , 李小钢 , 徐广尧

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505027

文章重点介绍了白云鄂博氧化矿综合回收选矿工艺、铌钛铁合金冶炼工艺、高纯氧化钪萃取工艺、自产萤石精矿制备无水氢氟酸工艺、富钾板岩综合利用工艺、钍资源综合回收工艺等一系列新工艺.阐述了综合利用铌、钪、氟、钾、钍、钛等重要元素的关键技术.在国家"示范基地"平台和"引黄入白"管道输送工程的有力支持下,白云鄂博资源综合利用产业化项目顺利建成,该项目将实现综合回收铁、稀土、铌、钪、萤石和硫等六种精矿产品,其中铌精矿用于冶炼铌钛铁合金供生产高强度低合金钢、钪精矿用于提取高纯氧化钪供生产固体氧化物燃料电池和钪镁铝合金轻质材料、萤石用于生产氟有机化合物和无机化合物、氧化钍储备用于核能源开发.包钢将通过综合利用项目不断优化选冶工艺,延伸产业链,包括铌、钪、氟深加工产业链和钾综合利用产业链.项目的产业化对尾矿减排、环境保护、拓宽企业发展方向大幅度增加企业经济效益以及国家资源、能源安全等方面都具有重大意义.

关键词: 白云鄂博 , 综合利用 , 稀土 , , , 萤石 , ,

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

顾继红 , 于媛君 , 亢德华 , 杨丽荣 , 王铁

冶金分析

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002%~1.0%(La、Ce),0.005%~1.0%(K、Na),0.005%~5.0%(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23%~8.6%范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 高炉煤粉助燃剂 , , , , , ,

K-Sn-Pd/SiO2催化剂上甲苯气相乙酰氧基化制乙酸苄酯

束庆宇 , 王新平 , 曹大勇 , 任素贞

催化学报

采用分步初湿浸渍法制备了K-Sn-Pd/SiO2催化剂,研究了该催化剂对甲苯乙酰氧基化反应制乙酸苄酯的催化活性.发现锡氧化物和乙酸钾对催化剂活性有很大的促进作用,而氯离子对催化剂活性有抑制作用,PdCl2和锡氧化物的负载顺序对催化剂的活性有显著的影响.在先负载PdCl2再负载锡氧化物所得的K-Sn-Pd/SiO2催化剂上,当反应温度为453 K,混合原料气空速为1 634 h-1时,甲苯的转化率达到8.00%,乙酸苄酯的选择性为84%.

关键词: , , , 负载型催化剂 , 甲苯 , 乙酰氧基化 , 乙酸苄酯

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化钒中钾钠硫磷铁

冯宗平

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.007

样品经盐酸(1+1)和硝酸(1+1)分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二钒和五氧化二钒中钾、钠、磷、硫、铁杂质元素的含量.采用基体匹配消除主量元素钒对杂质元素的干扰,优化了测定工作条件,确定钾、钠、磷、硫、铁的分析谱线分别为766.490 nm、589.592 nm、178.284 nm、182.034 nm、259.940 nm.测定氧化钾、氧化钠、磷、硫、铁的检出限分别为0.020 mg/L、0.012 mg/L、0.008 mg/L、0.010 mg/L、0.002 mg/L.方法用于标准样品和实际样品的分析,测定结果分别同认定值及其他方法的测定结果相吻合,相对标准偏差(n=11)为0.54%~4.0%.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 氧化钒 , , , , ,

钾对高硫合成气制甲硫醇磷钼基催化剂的影响

周布康 , 王琪 , 陈亚中 , 崔鹏 , 沈泽斌 , 张庆红 , 王野

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.09.160021

采用等体积共浸渍法,制备了一批不同钾含量的KxMoP/Al2O3x表示K与Mo摩尔比,0≤x≤3)催化剂,考察其对高硫合成气制甲硫醇性能的影响,并采用X射线衍射分析(XRD)、程序升温还原法(TPR)和激光拉曼光谱(LRS)等技术手段对催化剂进行了表征。结果表明,氧化铝负载的磷钼氧化物前驱体在850℃经H2气还原制备出了MoP/Al2O3催化剂,少量添加钾催化剂有较高的甲烷选择性,大量添加钾助剂促进了催化剂表面活泼钼硫物种的生成,使得磷化钼基催化剂有较好的甲硫醇选择性,而过量添加钾又会阻碍了甲硫醇的生成。当n(K)/n(Mo)比在2~2.5之间时,磷化钼基催化剂对该反应有较好的催化活性。

关键词: 钾助剂 , 磷化钼 , 高硫合成气 , 甲硫醇

城市污水污泥与麦秆混烧过程中钾的转化特性

李琳娜 , 任强强 , 吕清刚 , 李诗媛

工程热物理学报

采用立式管式炉试验系统研究城市污水污泥与麦秆混烧过程中碱金属钾的转化特性,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、X射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)等检测手段,分析麦秆和城市污水污泥不同温度混烧灰的成分、晶相结构以及微观形貌.研究结果表明,700℃和800℃时,麦秆底灰中钾主要以KCl和K2SO4形态存在,900℃时则以K2SO4形态存在;温度对城市污水污泥底灰以及混烧底灰中钾的赋存形态影响很小,城市污水污泥底灰中钾主要以KAlSi3O8形式存在,城市污水污泥与麦秆混烧底灰中钾除了以KAlSi2O6、KAlSi3O8形式存在外,还存在高熔点的碱金属磷酸盐化合物Ca9MgK(PO4)7.

关键词: 城市污水污泥 , 麦秆 , 混烧 ,

K/CeO2催化剂上碳黑催化燃烧性能及稳定性

单文娟 , 杨利花 , 马娜 , 杨佳丽

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60385-9

采用不同的钾盐前体制备了一系列K/CeO2催化剂,利用热重和程序升温氧化(TPO)等技术考察了其催化性能及稳定性.结果表明,K/CeO2催化剂可使碳黑完全燃烧温度降低近200 ℃.钾盐前体对催化活性和稳定性具有较大影响,由于硝酸钾熔点低,金属在载体上的流动性强,有利于催化剂与碳黑的有效接触,因而表现了较高的活性,三次TPO循环试验中催化活性稳定.碳酸钾的熔点高且碱性较强,使碳黑燃烧生成的CO2不可逆吸附在其表面,导致反应活性低,TPO循环实验表明其反应速率降低,失活明显.

关键词: 碳黑氧化 , , 氧化铈 , 程序升温氧化 , 稳定性

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

朱立光 , 张燕平 , 王杏娟 , 张玉秀

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.005

保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量.方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL.基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线.方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 保护渣 , , , 氧化物

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化锌粉中钾钠

陈熙 , 李静 , 顾永明

冶金分析

通过对仪器测定参数的优化,建立了在稳健性条件下测定氧化锌粉中钾和钠的电感耦合等离子体原子发射光谱法.试验结果表明,采用基体匹配的校准曲线,在稳健性条件下测定,基体效应较小,试样中基体锌的含量在一定范围内波动对钾、钠的测定没有影响.因此,在日常分析中,就可以使用同一基体匹配校准曲线分析锌含量不同的氧化锌粉中钾和钠.氧化锌粉中其他元素含量很低,对钾、钠的测定没有影响,且被测元素间也不存在相互干扰.方法已用于氧化锌粉中钾和钠的测定,相对标准偏差≤1.2%,加标回收率在94%~103%之间.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) , 基体匹配 , 氧化锌粉 , ,

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