舒伟发
,
张海金
电镀与涂饰
针对有些零件在硫酸或铬酸阳极化后需进行局部厚膜硬质阳极化,提出了以硫酸或铬酸阳极氧化膜经醋酸镍封闭和重铬酸钾封闭后用作局部厚膜硬质阳极氧化保护膜的工艺方法.介绍了其工艺流程,讨论了2种工艺中电压的限制.结果表明,以经醋酸镍和重铬酸钾封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜,则硬质阳极化时电压分别限制在39V和42 V.2种工艺得到的硬质阳极氧化膜厚可达到60 μm,而且硬质阳极氧化后硫酸或铬酸阳极氧化膜层能通过336 h的盐雾试验.因此,经醋酸镍和重铬酸钾双重封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜可以取代传统的蜡封或涂漆工艺,用作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜.
关键词:
铝合金
,
硬质阳极氧化
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硫酸
,
铬酸
,
封闭
,
醋酸镍
,
重铬酸钾
曾繁武
,
宋明明
,
陈彦博
,
孙铁军
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丁文英
,
姜雪莲
,
贾威铭
,
仇进国
冶金分析
氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.
关键词:
钒的检测
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硫酸亚铁铵
,
氧化还原滴定
,
偏钒酸铵
,
五氧化二钒
,
重铬酸钾
,
高锰酸钾
马小利
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白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
