谢建鹰
,
雷明建
稀土
在pH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,以硫脲为活化剂,痕量铈(Ⅳ)可催化高碘酸钾氧化亮绿SF褪色反应.据此,建立了催化动力学光度法测定痕量铈的新方法.考察了介质、试剂用量、反应温度、反应时间及共存离子的影响,确定了测定波长为632 nm等最佳实验条件.在选定的实验条件下,测得反应的表观活化能为91.2 kJ/mol,常见元素不干扰测定；Ce(Ⅳ)的质量浓度在0～0.18μg/mL范围内与lg(A0/A)呈良好的线性关系,方法的检出限为5.04 ×10-10 g/mL.用于粮食样品中痕量铈的分析,6次测定的标准偏差≤7.65％,样品加标准回收率在94.4％～ 103.3％.
关键词:
亮绿SF
,
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
铈
王洪福
,
苏智先
,
陈德
,
张素兰
,
何黎明
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.03.016
基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法.在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值△A与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0～0.06 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10~(-10)g/mL.对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11).该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10~(-4)/s,表观活化能为50.05 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%～101%之间.
关键词:
钒
,
高碘酸钾
,
结晶紫
,
催化光度法
,
烧结矿
宋学省
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.014
在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法.钌在0.002～0.008μg/mL,范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-10)g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰.方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%～2.6%,加标平均回收率为98%～99%(n=6).
关键词:
钌
,
高碘酸钾
,
催化动力学光度法
,
吉氏色素
王洪福
,
苏智先
,
张素兰
,
陈德
,
黄萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.04.011
在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(Ⅴ)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应,探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新光度分析方法.研究发现,非催化反应吸光度(A_0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值△A与钒(Ⅴ)的质量浓度ρ在0.004～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10~(-10)g/mL.该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10~(-4)/s,表观活化能为60.92 kJ/mol.方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,其回收率在101%～102%的范围,符合痕量分析的要求.
关键词:
催化动力学光度法
,
高碘酸钾
,
亚甲基蓝
,
钒(Ⅴ)
,
烧结矿
刘斌
,
常薇
,
杜燕萍
,
郁翠华
,
李维
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009774
在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4～40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7％～2.4％;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.
关键词:
催化动力学光度法
,
铁(Ⅲ)
,
高碘酸钾
,
肼黄
白珊
,
欧阳振中
,
罗道成
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010017
样品溶液以1.0 mL/min的流量通过微型树脂交换柱交换分离后,样品中Cr(Ⅵ)被磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂吸附,用0.5 mol/L HCl和水分别进行淋洗,Cr(Ⅵ)与样品中Fe3+、Al3+、Cr(Ⅲ)等干扰测定的金属离子分离,从而实现了对Cr(Ⅵ)的分离富集.在0.05 mol/L H2SO4介质中,痕量Cr(Ⅵ)强烈催化高碘酸钾与核固红的氧化褪色反应,基于该种作用,建立了一种新的测定痕量Cr(Ⅵ)的催化光度法.体系的最大吸收波长为555 nm,Cr(Ⅵ)在0~10.0 μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为2.01×10-2 μg/L.方法用于测定电镀废水中痕量Cr(Ⅵ),测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符,6次测定值的相对标准偏差(RSD)小于4%.
关键词:
催化褪色光度法
,
核固红
,
高碘酸钾
,
磷酸三丁酯萃淋树脂
,
铬(Ⅵ)
