张俊杰
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赵春霞
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赵燕妮
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赵洁妤
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李丽丽
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路鑫
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许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01028
氨基化合物在植物生长发育中起着重要作用。本文建立了一种基于柱前衍生-超高效液相色谱-质谱联用技术的植物提取液中氨基化合物代谢谱的分析方法。以烟草鲜叶为例，共检测出87种氨基化合物。其中43种氨基化合物的定量分析结果表明，方法的线性相关系数在0.993~0.999之间，线性范围可达到4个数量级，检出限为0.03~6.58 ng／mL，日内、日间精密度分别为0.7％~15.6％、0.8％~22.9％，回收率为74.4％~122.7％。采用该方法考察了打顶对不同部位烟草鲜叶中氨基化合物代谢谱的影响，结果显示打顶处理对上部叶影响最大，打顶后上部叶氮代谢主要流向生物碱合成方向。该方法充分利用了三重四极杆串联质谱和高分辨串联质谱技术的优势，可实现植物提取液中氨基代谢物的高选择性、高灵敏度分析。
关键词:
柱前衍生
,
超高效液相色谱
,
四极杆飞行时间质谱
,
三重四极杆质谱
,
氨基化合物
,
代谢谱
,
植物提取液
白新伟
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王延宝
,
赵怀鑫
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孙志伟
,
夏莲
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付艳艳
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00078
以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件.实验采用毛细管(总长58.5 cm,有效长度50 cm,内径50 μm),应用80 mmol/L NH4Ac、1.4 mol/L HAc缓冲体系,于20 ℃、5 kPa(50 mbar)下压力进样 8 s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87 μmol/L,线性范围为0.78～25 μmol/L.应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意.
关键词:
非水毛细管电泳
,
柱前衍生化
,
9
,
10-菲醌
,
脂肪醛
,
饮料
常晓娟
,
彭敬东
,
刘绍璞
,
刘丽敏
,
代永矿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.011
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学.对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C_8柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为315 nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62% ～100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045～8.88 mg/L,相关系数为 0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03 mg/L.方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30 μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段.
关键词:
柱前衍生化
,
氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)
,
高效液相色谱
,
奈替米星
,
药代动力学
,
大鼠血浆
王星
,
池玉梅
,
康安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08025
为建立中药材中氨基类极性非紫外活性成分的定性与定量分析方法，以中药材天南星为研究对象，采用柱前衍生化技术，以异硫氰酸苯酯（PITC）为衍生化试剂，经 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离和超高效液相色谱-串联质谱（ UHPLC-MS／MS）分析，共解析了天南星中20个成分，包括18个氨基酸和2个胺类化合物。经优化衍生化条件，应用高效液相色谱法（HPLC），以 Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5μm）分离，以乙腈和0.05 mol／L醋酸铵-醋酸缓冲液（ pH 6.5）为流动相，梯度洗脱，在254 nm 下检测，建立了同时测定15种氨基酸含量的方法，经方法学考察符合含量测定要求。谷氨酸、色氨酸在2~100 mg／L 范围内、精氨酸在6~300 mg／L 范围内、其余各氨基酸在0.8~40 mg／L范围内均呈良好的线性关系，相关系数均不小于0.9995；平均回收率在95％~105％之间，RSD均小于3％；并成功应用于12批中药材的测定。本方法简便、灵敏、准确，具有可操作性，可用于快速鉴定中药中的氨基类成分以及进行含量测定。
关键词:
柱前衍生化
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
高效液相色谱
,
氨基类成分
,
天南星
,
异硫氰酸苯酯
陈潜
,
周宇艳
,
程欲晓
,
林苗
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11028
建立了柱前衍生高效液相色谱同时测定水性涂料中甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、正戊醛和对甲基苯甲醛等6种醛类化合物的方法。样品经水超声提取后，与2，4-二硝基苯肼乙腈溶液在酸性条件下衍生，再经0.45μm 针式过滤器过滤后进样分析。系统考察了酸度调节剂、pH 值、反应温度、时间等因素对衍生反应的影响，优化的反应条件为：以稀释后的盐酸溶液作为酸度调节剂，缓冲溶液 pH =3，反应温度为60℃，反应时间为30 min。在此条件下，于0.08~2.0 mg / L 浓度范围内，6种醛类化合物呈良好的线性关系；检出限为0.05~2.50 mg / kg；在2.0、4.0、6.0 mg / kg 3个水平下的加标回收率为87.0％~112.8％；RSD 为1.12％~9.54％。结果表明，本方法具有较宽的线性范围，良好的精密度和准确度，适用于水性涂料中6种醛类化合物的同时测定。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
醛类化合物
,
2,4-二硝基苯肼
,
水性涂料
周蓉
,
曹赵云
,
牟仁祥
,
李正翔
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09024
建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7~100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03~0.20 mg／L；加标回收率为89.26％~99.42％，相对标准偏差为2.05％~5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
巯基化合物
,
水稻
吴晓刚
,
陈孝权
,
肖海军
,
刘彬球
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04045
采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C18固相萃取柱净化后，在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯（ FMOC-Cl）进行衍生反应，衍生后产物在 C18色谱柱上进行超高效液相色谱分离；质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明，在0.003125~0.1 mg／L范围内，草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系（ r>0.990），检出限（ LOD）均为0.03 mg／kg；在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg／kg时，草甘膦的平均回收率为87.37％~99.11％，相对标准偏差（ RSD）（ n=6）为0.68％~1.35％；草铵膦的平均回收率为81.44％~86.17％，RSD（ n=6）为1.01％~2.33％。该方法样品前处理简单，分析时间短，回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求，适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
柱前衍生化
,
草甘膦
,
草铵膦
,
茶
单国强
,
余梦琪
,
虞盛松
,
祝凌燕
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05028
介绍了一种可用于环境污染物全氟辛酸(PFOA)检测的高效液相色谱/紫外检测(HPLC/UV)分析方法.首先选用3,4-二氯苯胺为衍生化试剂,利用碳二亚胺法合成PFOA的酰胺化衍生产物(其在255 nm处紫外吸收最大).然后确定四氢呋喃或水相介质中mg/L水平PFOA的衍生化条件及薄层硅胶色谱净化步骤.建立柱前衍生-HPLC/UV方法,以合成的全氟辛酸-3,4-二氯苯酰胺为对照品,外标法定量,PFOA上机测定的定量限为0.5 mg/L.通过加标回收试验评价方法的准确性,其中有机相及水相衍生法的回收率分别为91.8％～ 108.7％及40.1％～53.7％.与已报道的柱前衍生-HPLC/UV方法比较,本方法具有反应条件温和、衍生产物稳定、原料廉价易得、操作简单、成本低等优点.将本方法应用于光催化降解研究中PFOA的降解动力学实验,结果与液相色谱-质谱联用方法(LC/MS)的结果一致,说明本方法具有较好的应用前景.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱
,
紫外检测
,
全氟辛酸
,
碳二亚胺
