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焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

黎小阳 , 郭崇武

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.06.009

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法.在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸.用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH =5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度.试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%.用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题.

关键词: 焦磷酸盐 , 铜-镍合金镀液 , 焦磷酸 , 正磷酸 , 硫酸镍 , 返滴定 , 掩蔽剂 , 二甲酚橙指示剂

焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的添加剂研究

郭艳 , 曾振欧 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了新型添加剂K-1(胺类与环氧化合物的缩合物)用于焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的镀液组成和工艺。结果表明,最佳镀液组成和工艺条件为:K4P2O7·3H2O 300 g/L,Sn2P2O78 g/L,Cu2P2O7·4H2O 12 g/L,添加剂K-12.4~4.0 mL/L,还原剂2 g/L,pH 8.5~9.5,电流密度0.7~1.2 A/dm2,温度25°C。添加剂K-1作为光亮剂,具有细化晶粒的作用,但不具有整平能力,其用量为0.8~4.0 mL/L时均能得到Sn含量为45%~55%的白铜锡镀层。

关键词: 白铜锡合金 , 电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂

焦磷酸盐溶液体系电沉积铜及铜-锡合金的电化学行为

黄灵飞 , 曾振欧 , 冯冰 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

采用电化学测试方法研究了焦磷酸盐溶液体系在铜电极表面电沉积Cu及Cu-Sn合金(低Sn)的电化学行为。探讨了添加剂JZ-1对电沉积Cu和Cu-Sn合金的影响,并对电沉积层的表面形貌和晶相结构进行分析。结果表明,焦磷酸盐溶液体系电沉积Cu及Cu-Sn合金均为不可逆电极过程,发生电化学极化。电沉积 Cu 的阴极过程表现为前置转化反应很快和以227CuP O -直接还原的反应机理形式。电沉积Cu-Sn合金过程中Cu与Sn之间存在相互作用,溶液中的Cu2+与Sn2+也存在相互促进电沉积的作用,Cu-Sn合金的晶相结构为Cu13.7Sn。添加剂JZ-1具有促进Cu电沉积和抑制Sn电沉积的双重作用,有利于降低Cu-Sn合金中的Sn含量并细化晶粒。

关键词: , 铜-锡合金 , 电沉积 , 焦磷酸盐 , 添加剂 , 电化学

焦磷酸盐溶液体系电沉积锡的动力学研究

郭艳 , 曾振欧 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

采用极化曲线法和循环伏安法研究了K4P2O7·3H2O+Sn2P2O7溶液体系中Sn (Ⅱ)的阴极还原反应机理和动力学规律.结果表明,焦磷酸盐溶液体系电沉积Sn的表观活化能为13~14 kJ/mol,即电极过程遵循扩散控制的动力学规律.Sn2+在焦磷酸盐溶液中的主要存在形式是[Sn(P2O7)2]6-,但在阴极直接放电还原的是[Sn(P2O7)]2-,电沉积锡的可能机理为:[Sn(P2O7)2]6(=)[Sn(P2O7)]2-+ P2O74-;[Sn(P2O7)]2-+ 2e-→Sn+ P2O74-.

关键词: , 电沉积 , 动力学行为 , 焦磷酸盐 , 配位离子

无氰铜锡合金仿金电镀添加剂的研究

黄灵飞 , 曾振欧 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂H-3、DDS和JZ-1对焦磷酸盐溶液体系电镀仿金铜锡合金性能的影响。基础镀液组成为:K4P2O7·3H2O 240 g/L,Sn2P2O72.0 g/L,Cu2P2O7·3H2O 24 g/L,pH 8.7。结果表明,采用焦磷酸盐溶液体系电镀铜锡合金时,只有用到添加剂方可得到仿金镀层。添加剂H-3具有一定的整平、细化晶粒和提高光亮度的作用。H-3的用量为2.8 mL/L时,在黄铜基体上获得仿金镀层的阴极电流密度范围为0.29~2.25 A/cm2。焦磷酸盐溶液体系使用添加剂H-3时,在光亮酸铜、光亮镍、无氰白铜锡中间层上和直接在钢铁基体上进行仿金电镀时,均可获得光亮的仿金镀层。

关键词: 铜锡合金 , 仿金 , 无氰电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂

铝上浸锌层的无氰预镀铜工艺研究

冯绍彬 , 李振兴 , 宋伟光

电镀与涂饰

研究了一种铜包铝线浸锌后的无氰预镀铜工艺.最佳镀液配方为:20~25 g/L焦磷酸铜,320~350 g/L焦磷酸钾,40~45 g/L辅助配位剂A(氨羧化合物),15~20 g/t辅助配位剂B(有机酸).讨论了起始电流密度、温度、预镀时间及pH对镀层结合强度的影响,得出最佳工艺参数为:起始电流密度0.3~1.1 A/dm~2,温度25~40℃,预镀时间3 min,pH 8.0~8.8.

关键词: 铜包铝线 , 无氰预镀铜 , 焦磷酸盐 , 工艺 , 结合强度

焦磷酸盐溶液体系电沉积白铜锡的电化学行为

郭艳 , 曾振欧 , 赵洋 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

通过测定阴极极化曲线和循环伏安曲线,研究了焦磷酸盐溶液体系在铜电极上电沉积白铜锡的电化学行为,并分析了不同添加剂对电沉积白铜锡阴极过程和电沉积层晶相结构的影响。结果表明,焦磷酸盐溶液体系电沉积白铜锡为不可逆电极过程,溶液中Cu2+与Sn2+也有互相促进电沉积的作用。添加剂IEP、DPTHE和JZ-1都会影响溶液中Cu2+和Sn2+离子还原的阴极极化和电沉积白铜锡的晶相结构。IEP和JZ-1都具有增强Sn2+还原的阴极极化和降低 Cu2+还原的阴极极化的双重作用。无添加剂和添加IEP或DPTHE的镀液中电沉积所得白铜锡的晶相结构都为Cu6Sn5,添加JZ-1的镀液中电沉积所得白铜锡的主要晶相结构则为Cu41Sn11。

关键词: 白铜锡合金 , 电沉积 , 焦磷酸盐 , 添加剂 , 电化学

针铁矿对焦磷酸根的吸附特征及吸附机制

谢发之 , 圣丹丹 , 胡婷婷 , 李海斌 , 汪雪春 , 谢志勇

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.150243

为深入了解自然水体中焦磷酸盐的迁移转化行为,以表生环境中广泛存在的稳定矿物-针铁矿为研究对象,系统研究了其对焦磷酸根的吸附过程,探索了不同实验条件下(pH值、电解质、时间、温度)针铁矿对焦磷酸根吸附的影响.结果表明,溶液pH值从6.27升至10.99时,总磷吸附量从3.00 mg/g降低至0.75 mg,/g;电解质浓度越低越有利于针铁矿对焦磷酸根的吸附;吸附剂对焦磷酸根的吸附量在最初1h内增长较快,随后渐渐达到吸附平衡;溶液温度的升高对吸附量提高具有增强作用.用动力学和热力学模型对吸附过程进行拟合,发现准二级动力学和Langmuir模型具有更好的适用性.结合材料吸附焦磷酸根前后的表征,推导出针铁矿对焦磷酸根的吸附机制可能是以表面配合和物理吸附为主导.

关键词: 针铁矿 , 焦磷酸根 , 吸附 , 动力学 , 热力学

基于Mn∶ZnS量子点-Cu2+体系室温磷光猝灭-恢复方法测定水体中焦磷酸根离子

李玉美 , 卢运贤 , 班睿 , 罗迎春 , 杜海军

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015111003

以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,成功合成了高性能的水溶性Mn∶ZnS量子点(Quantum dots,QDs).Mn∶ZnS QDs表面的羧基能与Cu2+结合从而有效引发QDs电子转移,致使Mn∶ZnS QDs室温磷光显著猝灭.当体系中加入焦磷酸(PPi)时,由于Cu2+与PPi的结合能力强于Mn∶ZnS QDs表面的羧基,Mn∶ZnS QDs磷光强度又逐渐恢复.据此建立一种基于Mn∶ZnS QDs-Cu2+体系的室温磷光探针测定焦磷酸根离子的新方法.该方法灵敏、简单,线性范围为5.0× 10-8-1.0× 10-4 mol· L-1,检测限为1.0× 10-8 mol·L-1.经过干扰实验及添加回收率实验证实,该方法具有良好的选择性,满足于实际样品水体中焦磷酸的检测分析.

关键词: Mn∶ZnS量子点 , 室温磷光 , 焦磷酸 , 检测

在陶瓷上镀耐高温耐高真空的厚铜层工艺

朱东 , 储荣邦

电镀与涂饰

介绍了一种在陶瓷上镀耐高温、耐高真空的厚铜层焦磷酸盐镀铜工艺,其流程主要包括金属化预涂层、镀铜前处理、预镀铜、镀厚铜和后处理.介绍了各工序的工艺参数和操作规范.

关键词: 陶瓷 , 厚铜层 , 焦磷酸盐 , 电子器件 , 微波管

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