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Fingerprint profiling of Astragalus polysaccharides based on partial acid hydrolysis-hydrophilic interaction chromatography analysis and comprehensive quality evaluation of Astragalus membranaceus combined with reversed-phase liquid chromatography fingerprint analysis

Hui WANG , Huaxia XIN , Jianfeng CAI , Fangbing LI , Yu JIN , Qing FU

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006

Astragalus polysaccharides (APS) are important components in Astragalus membranaceus (A. membranaceus). However, for the huge relative molecular mass, strong polarity, and difficulty in chromatographic separation, there's a lack of quality control finely reflecting the composition of APS up to now. To solve the problems, the key lies in degradation of polysaccharides and analysis of the hydrolyzates. A partial acid hydrolysis-hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) fingerprint for APS and a comprehensive quality evaluation method for A. membranaceus combining with the traditional RPLC fingerprint were developed. Orthogonal experiments were designed to investigate the influencing factors of partial hydrolysis and the conditions were optimized based on HILIC analysis. The hydrolyzates were successfully separated using HILIC-evaporative light scattering detection (ELSD) method and the optimal conditions of hydrolysis were selected as 80℃, 1.5 mol/L trifluoroacetic acid and 4 h, which proved to be stable and repeatable after the validation. This method was applied for the fingerprint analysis of 20 batches of A. membranaceus. Cosine method was used for similarity calculation using the average of samples Nos. 1-10 as reference. Moreover, RPLC fingerprint analysis was processed on other components and the data were compared for comprehensive evaluation. The similarities of ten samples with the reference ranged from 0.258 to 0.949, which were consistent with the chromatograms reflecting the apparent disparity in APS, and could be as a supplement of the RPLC fingerprint. The new method, with the advantages of intuition, convenience, and quantifiable in similarity, could reflect the differences of the composition of polysaccharides after degradation and was successfully applied in profiling of APS, contributing to the quality control together with the RPLC fingerprint.

关键词: partial acid hydrolysis , hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) , Astragalus polysaccharides (APS) , fingerprint , quality evaluation

连铸小方坯表面夹渣缺陷质量评判

李东辉

中国冶金 doi:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20140115

通过对造成小方坯表面夹渣缺陷的成因及其对铸坯质量影响的分析,确定质量缺陷评判函数.在表面夹渣严重程度与缺陷的原因之间建立一一对应关系.并依据各工艺参数对小方坯表面夹渣质量缺陷的影响程度及生产经验,对评判函数中的权重提供了动态分配方案.以生产厂小方坯连铸机的实际生产为样本,收集连铸生产工艺参数,对小方坯表面夹渣缺陷的判定情况进行对比验证.数据结果表明,模型判定结果与实际检测结果基本吻合,达到了预报和分析连铸坯质量的目的,生产厂小方坯表面夹渣缺陷在线质量预报显示,预报的准确率超过预期目标值.结合判定实例,分析生产厂小方坯表面夹渣缺陷产生的主要原因,并提出解决措施.

关键词: 连铸 , 小方坯 , 表面夹渣 , 质量评判

碳纤维/环氧树脂复合材料制孔损伤综合评价方法

温泉 , 郭东明 , 高航 , 赵冬

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20151014.001

碳纤维/环氧树脂(C/E)复合材料在制孔过程中容易产生毛刺、撕裂和分层等多种加工损伤,对加工损伤进行合理有效的评价是复合材料构件经济性和可靠性的重要保证.针对现有纤维增强复合材料制孔损伤评价方法的单一性和局限性,首先,基于统计方法的相对指标法,提出了综合考虑毛刺、撕裂及分层损伤的C/E复合材料制孔损伤综合评价的新方法,建立了损伤因子的数学模型.随后,根据评价指标的关联性,采用刀具磨损试验确定了数学模型中的所有系数,以及判别C/E复合材料制孔质量合格与否的临界损伤因子值.最后,通过超声波探伤对提出的评价方法的准确性进行了验证.结果表明:采用提出的C/E复合材料制孔损伤综合评价方法,能够有效地反映和评价不同加工参数下的制孔质量状况.

关键词: 碳纤维/环氧树脂复合材料 , 制孔 , 质量评价 , 损伤 , 评价方法

基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱分析及结合反相指纹图谱全面质量评价方法的建立

王惠 , 辛华夏 , 蔡剑锋 , 李芳冰 , 金郁 , 傅青

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03006

多糖是黄芪的重要成分，但多糖相对分子质量大、极性强，难以用色谱方法直接分析，导致目前缺乏能够反映黄芪多糖组成差异的质量评价方法。首先通过部分酸水解方法，将多糖水解成可供分析的寡糖，建立基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱。通过正交实验选取最佳水解条件：温度80℃、酸浓度1.5 mol／L，水解时间4 h。该方法重复性好，对20批黄芪药材的多糖指纹图谱分析显示相似度为0.258~0.949，反映出黄芪多糖组成的明显差异。同时建立了黄芪的反相液相色谱指纹图谱，用于控制除多糖以外的其他成分，对同样的20批黄芪药材进行分析，实现对黄芪全面的质量评价。实验表明，基于部分酸水解-亲水作用色谱的黄芪多糖指纹图谱可对黄芪多糖的质量进行有效评价，是对黄芪质量评价方法的重要补充。

关键词: 部分酸水解 , 亲水作用色谱 , 黄芪多糖 , 指纹图谱 , 质量评价

超高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻多糖的单糖组成

赵丹 , 冯峰 , 粟有志 , 张菁楠 , 于莲 , 苏瑾 , 张峰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09038

建立了同时测定螺旋藻多糖水解产物中鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、甘露醇、核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸12种糖类化合物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.螺旋藻样品经超声波辅助提取,用三氟乙酸水解,经Waters Acquity BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以10 mmol/L甲酸铵和10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相,在电喷雾电离源负离子(ESI-)模式下,用多反应监测(MRM)模式检测.结果表明,12种糖类化合物的定量限为0.005~0.15 mg/kg,线性范围为0.05~5 mg/L.按照样品中每种糖本底含量的50%、100%、150%进行添加,回收率为80.21%~121.6%.应用该方法对螺旋藻样品进行分析,结果发现:大部分样品都能检测到岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖,含量在0.3~889.4 mg/g之间.此外,测定的15个样品中岩藻糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、木糖、核糖是共有组分,含量差异较大,但在所有样品中均未检测到甘露醇和甘露糖.该方法的建立可为阐明螺旋藻多糖的结构组成及其活性提供技术支撑及基础数据.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 单糖 , 多糖 , 螺旋藻 , 质量评价

虹膜图像的质量评价研究

史春蕾 , 周凤文 , 胡雨露 , 孙海江

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20163112.1131

对虹膜识别系统来说，所采集虹膜图像的质量好坏直接影响识别是否成功。本文针对散焦模糊和眼睑睫毛遮挡问题提出了一种新的虹膜图像质量评价方法：判断图像是否散焦模糊采用了 LoG 算子提取瞳孔两侧局部虹膜的高频能量，判断虹膜是否有眼睑严重遮挡采用了计算瞳孔上方指定矩形区域的灰度均值，同时计算该区域的水平梯度来衡量虹膜受睫毛遮挡的程度。仿真实验表明，算法的平均处理速度0．0209 s/帧，满足实时虹膜识别系统的需求，是一种快速有效的虹膜图像质量评价算法。

关键词: 虹膜图像 , 质量评价 , 高斯拉普拉斯算子 , 眼睑睫毛遮挡