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邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯分子印迹固相萃取剂的制备及其应用

韦寿莲 , 郭小君 , 严子军 , 刘永 , 汪洪武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01007

以邻苯二甲酸二辛酯( DOP)为虚拟模板分子,α-甲基丙烯酸( MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯( EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法制备了对邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯( DPHP)具有高选择性的分子印迹聚合物( MIP)。用紫外分光光度法探索了不同功能单体与模板分子的结合能力,与功能单体丙烯酸( AA)相比,MAA 与DOP的结合能力更强,其最佳结合的物质的量比为6:1。考察 MIP 对 DOP、DPHP、邻苯二甲酸二甲酯( DMP)、邻苯二甲酸二丁酯( DBP)的选择吸附性能,发现该聚合物对 DPHP具有更高的选择吸附性。以制备的聚合物为固相萃取填料,结合 HPLC分析,考察了淋洗剂与洗脱剂的种类和用量对 DPHP 回收率的影响。将 DPHP 甲醇溶液加载至萃取柱后用1 mL甲醇-水(1:9,v/v)淋洗,5 mL甲醇-乙酸(9:1,v/v)洗脱,DPHP在分子印迹固相萃取( MI-SPE)柱上的回收率达到96.8%,而在非印迹固相萃取( NISPE)柱上的回收率仅为52.9%。将建立的 MISPE-HPLC方法应用于测定兔口服 DPHP后不同时间点兔血清中 DPHP的浓度,发现其血药浓度的最大值为5.88μg/mL,达峰值时间为4 h,DPHP加标回收率为90.0%~92.0%,相对标准偏差小于5%。

关键词: 虚拟模板 , 分子印迹聚合物 , 固相萃取 , 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 , 兔血清

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