殷辉
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刘凡
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冯雄汉
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谭文峰
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邱国红
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陈秀华
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刘名茗
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00321
MnSO4与NaClO溶液常压回流反应制备纳米尺寸的拉锰矿, 采用X射线衍射、扫描电镜和比表面仪等表征产物的晶体结构、微观形貌和比表面积等物理化学性质, 探讨了反应温度、时间和盐酸添加量等对产物晶体结构、微观形貌和收率的影响. 结果表明, 60℃回流反应12 h产物为纳米颗粒, 并出现团聚现象, 温度升高, 颗粒粒径增大; 反应体系中添加盐酸, 颗粒粒径变小, 团聚体减少; 在100℃反应体系中添加盐酸, 首先形成粒状纳米拉锰矿, 在酸性环境中经溶解再沉淀反应转化为针状, 添加盐酸其针状形态的均一性增强, 且团聚结块趋势减弱. 低温加酸有利于形成高比表面积的拉锰矿, 可达66.32 m2/g. 产物收率随温度升高和盐酸添加量增大表现出先增加后减少的趋势, 最佳收率为97.5%.
关键词:
锰氧化物
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ramsdellite
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refluxing at atmospheric pressure
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nano-materials
