汪海峰
,
鞠兴荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.005
建立了液-液萃取后高效液相色谱法(HPLC)测定银杏叶提取物(EGb)中萜类内酯含量的快速方法.EGb样品溶于体积分数为30%的乙醇溶液后用乙醚萃取,有机相浓缩后的残留物以HPLC分析,组分的分离采用C18柱,以甲醇-水-磷酸(体积比为25:75:0.1)为流动相,示差检测器检测.结果表明,样品净化程序较已报道的方法更简便,选择性强、快速(少于20 min).该方法回收率大于99.0%、相对标准偏差小于2.0%、重现性好,可有效地用于银杏叶提取物的产品质量评价.
关键词:
高效液相色谱法
,
快速分析
,
萜类内酯
,
银杏叶提取物
梁华正
,
杨水平
,
郇延富
,
张燮
,
陈焕文
,
刘清
,
刘清珺
,
郑健
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.019
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性. 结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z 222和m/z 163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z 193的自由基阳离子信号. 串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合. 表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10~(-14) g/cm~2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测.
关键词:
表面解吸常压化学电离质谱
,
氨基甲酸酯
,
快速检测