周新木
,
阮桑桑
,
王爱勤
,
李永绣
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.XY15062001
铌钽沉淀母液中含有较高浓度的氟,可通过加入可溶性的稀土盐除去,其产品可制成含氟稀土抛光粉或氟化稀土,除氟后的沉淀母液可回收用作南方离子型稀土矿的稀土浸矿剂.将铌钽沉淀母液加入硫酸稀土除氟,并加入碳酸氢铵控制pH值在6.2～6.4沉淀稀土,制备含氟稀土抛光粉前驱体,沉淀后母液氟含量可达到5.0 mg·L-1以下,稀土含量为30 mg·L-1以下;而加氯化稀土除氟,pH值控制在6.5 ～6.7时,母液氟含量可达到3.0 mg·L1以下,稀土含量为20 mg·L-1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟制氟化稀土,沉淀的pH值控制在7.0为宜,除氟后沉淀母液氟含量可达到2.5 mg·L-1以下,稀土含量为10 mg·L 1以下;铌钽沉淀母液加入可溶性稀土盐除氟加碳酸氢铵沉淀稀土,沉淀过滤、烘干在1000～1050℃煅烧4h,得到粒度分布均匀,粒径范围较窄,中位粒径宜中,抛蚀率较高的含氟稀土抛光粉.除氟沉淀母液经蒸发浓缩回收,得到硫酸铵或氯化铵和硫酸铵复合铵盐,产品铵盐含量达到98％以上,氟含量小于3 mg·L-1.
关键词:
铌钽沉淀母液
,
除氟
,
抛光粉
,
回收利用
,
稀土氟化物
高立红
,
周凯红
,
王燕霞
,
邢嵘嵘
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009991
氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量.实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4 mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3~5 s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法.试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04~2.0 μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数).方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%~5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致.
关键词:
氟化稀土
,
二氧化硅
,
分光光度法
,
碱熔融
