曾繁武
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宋明明
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陈彦博
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孙铁军
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丁文英
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姜雪莲
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贾威铭
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仇进国
冶金分析
氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.
关键词:
钒的检测
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硫酸亚铁铵
,
氧化还原滴定
,
偏钒酸铵
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五氧化二钒
,
重铬酸钾
,
高锰酸钾
赵方方
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游奎一
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彭超
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谭珊
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刘平乐
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吴剑
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罗和安
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150138
在环己酮肟水解反应制备硫酸羟胺过程中,环己酮肟与产物硫酸羟胺在酸性条件下难以分离,硫酸羟胺的含量测定受到环己酮肟的干扰.本文采用高效液相色谱法和氧化还原滴定法建立了一种简便、有效的新方法同时测定硫酸羟胺与环己酮肟的含量.结果表明,在H+浓度大于2.4 mol/L,Fe3+/环己酮肟摩尔比大于5:1的条件下,环己酮肟和硫酸羟胺测定的标准滴定曲线的线性相关系数分别为0.99998和0.99996,相对标准偏差分别为0.39％和0.50％,水解反应样品的加标回收率为97.1％ ～ 100.6％.
关键词:
水解反应
,
环己酮肟
,
硫酸羟胺
,
高效液相色谱法
,
氧化还原滴定法
