李岳丽
,
王雯
,
王丽红
,
周青
稀土
以水稻为研究对象,利用CIRAS-1系统和配有能量色散X光谱扫描电镜(SEM-X-EDS)研究不同浓度镧(La3+)处理下幼苗期和灌浆期水稻净光合速率和叶绿体功能元素及La含量变化.实验结果表明,La3+浓度在0.08 mmol·L-1时,幼苗期水稻叶片叶绿体Ca、Mg、K、Mn、Fe含量和灌浆期Ca、Mg、K含量增加,其余元素未发生明显变化,两生育期净光合速率均上升;当La3+浓度达到1.20 mmol·L-1后,幼苗期和灌浆期水稻叶绿体功能元素含量均呈下降趋势,净光合速率下降.La3+处理下,幼苗期水稻净光合速率对La响应比灌浆期更敏感,净光合速率与叶绿体各功能元素均呈正相关关系.La可以在叶绿体中富集,且与处理La3浓度呈明显剂量-效应关系,随着处理时间的延长,叶绿体内的La含量越高.总之,1.20 mmol·L-1是La3+引发水稻净光合速率和叶绿体功能元素含量降低的临界点,环境中累积的La3+能影响水稻叶片叶绿体功能元素含量,并通过改变叶绿体元素含量而影响水稻光合作用的正常进行.
关键词:
镧
,
水稻
,
净光合速率
,
叶绿体功能元素
巩佳第
,
曹晓林
,
曹赵云
,
卞英芳
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
,
液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
周蓉
,
曹赵云
,
牟仁祥
,
李正翔
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09024
建立了水稻中半胱氨酸（Cys）、谷胱甘肽（GSH）和植物螯合肽（phytochelatin，PC：PC2、PC3、PC4、PC5、PC6）7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1％三氟乙酸（ TFA）（含6.3 mmol／L 二乙烯三胺五乙酸（DTPA））超声提取，然后以单溴二胺（mBrB）为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸（HEP-PS）缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱，流动相为0.1％TFA（pH 2.5）和100％乙腈（ ACN），梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明，7种巯基化合物在0.7~100.0 mg／L范围内，峰面积与质量浓度之间的线性关系良好（ r2≥0.9991）；检出限为0.03~0.20 mg／L；加标回收率为89.26％~99.42％，相对标准偏差为2.05％~5.87％。该方法准确、灵敏度高、重现性好，为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。
关键词:
柱前衍生
,
高效液相色谱法
,
巯基化合物
,
水稻
陈溪
,
程磊
,
曲世超
,
黄大亮
,
刘佳成
,
崔晗
,
贾彦波
,
纪明山
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015
结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（ LC-Q-TRAP／MS）技术，建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后，采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（ MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术，通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对，完成了205种农药的筛查与确证，并采用外标法定量，实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.995；方法的定量限在0.5~10.0μg／kg之间。在10、50μg／kg两个添加水平下，205种农药的平均回收率在62.4％~127.1％之间；相对标准偏差（ RSD）在1.0％~20.0％之间。该方法能够对大米样品进行实际检测，且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高，适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。
关键词:
QuEChERS法
,
液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱
,
农药残留
,
大米
,
筛查
,
确证
卞英芳
,
于莎莎
,
牟仁祥
,
曹赵云
,
孙伟华
,
杨欢
,
林晓燕
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱（ HPLC-LTQ／Orbitrap MS）鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min，混合阳离子交换柱 PCX净化，采用 Xselect HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，以水（含0.1％（v／v）甲酸）和甲醇为流动相，梯度洗脱。在m／z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描，结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明，鉴定到5种稻曲病菌毒素，质量准确度小于1×10－6（1 ppm），同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3％，二级质谱碎片离子与理论裂解一致，回收率为90％~105％。该方法简便，灵敏度高，定性准确，为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
,
水稻
,
鉴定
曹赵云
,
马有宁
,
牟仁祥
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03013
建立了利用固相萃取-液相色谱-串联质谱同时测定水稻中17种细胞分裂素含量的分析方法。水稻样品经冷冻研磨，用甲醇-水（80∶20，v／v）溶液浸提，经聚合物阳离子交换树脂（PCX）纯化，采用 ZORBAX Extend-C18色谱柱，以甲醇和5 mmol／L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离，选择反应监测模式扫描，外标法定量。优化了色谱分离条件，研究了不同提取溶剂对17种细胞分裂素的提取效率，并考察了 PCX 固相萃取柱的纯化效果。结果表明，17种细胞分裂素在线性范围内的相关系数（ r）均大于0.9984，方法检出限为0.01～0.05 ng／g。水稻根、茎和叶基质在0.2、1和5 ng／g 3个添加水平的平均回收率为60.2％～125.4％（ n＝6），相对标准偏差（ RSD）为5.4％～29.7％。在水稻样品中检出5种细胞分裂素，其含量为0.02～0.93 ng／g。本方法纯化效果好、灵敏度高，可用于水稻中多种痕量细胞分裂素的同时分析。
关键词:
聚合物阳离子交换树脂
,
液相色谱-串联质谱
,
水稻
,
细胞分裂素
彭西甜
,
夏虹
,
张仙
,
胡西州
,
彭立军
,
沈菁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.12034
建立了一种水稻植株、糙米、稻壳、土壤和田水中的杀螟丹气相色谱-火焰光度检测（ GC-FPD）方法。样品中的杀螟丹使用稀盐酸提取，然后在碱性条件下使用氯化镍（ NiCl2）将其衍生为沙蚕毒素，最后采用在线连接的支撑液液萃取（ SLE）和固相萃取（ SPE）进行萃取和富集。在优化好的条件下，杀螟丹在5种空白样品中低、中、高3种添加浓度的回收率为80.0％～114.4％，相对标准偏差（ RSD ）小于13.7％，表明所建立的方法具有良好的准确度和精密度。将所建立的方法用于大田条件下杀螟丹的残留动态分析，为建立杀螟丹的最大残留限量（ MRL）提供参考，同时也可对农药施用技术的安全性进行评价。
关键词:
支撑液液萃取
,
气相色谱-火焰光度检测器
,
杀螟丹
,
水稻
,
残留动态
郭会华
,
陈刚
,
马玖彤
,
贾琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10030
利用1,3,6,8-四(4-醛基)芘和三聚氰胺为单体合成微孔有机聚合物(MOP),并将其固定在不锈钢丝上,制备成固相微萃取纤维涂层.将其用于顶空固相微萃取(HS-SPME),结合气相色谱-电子捕获检测手段,建立了对大米中有机氯农药的在线检测方法.实验考察了4种实验参数对富集能力的影响,得到了最优的实验条件:萃取温度80 ℃、萃取时间25 min、NaCl质量浓度200 g/L、解吸时间6 min.在此实验条件下,对有机氯农药的富集倍数达到115~318倍.方法在0.05~50 μg/kg 范围内具有良好的线性关系,检出限为2.4~11.3 ng/kg.同一纤维及不同纤维富集后测定结果的相对标准偏差范围分别为1.3%~13.1%和2.3%~13.6%.该方法简单、快速,可以实现对实际样品中有机氯农药的痕量分析.
关键词:
微孔有机聚合物
,
固相微萃取
,
气相色谱
,
有机氯农药
,
大米
林园园
,
陈慧茹
,
刘斌美
,
叶亚峰
,
刘瓒
,
吴跃进
原子核物理评论
doi:10.11804/NuclPhysRev.33.04.488
筛选低Cd积累水稻品种是控制稻米Cd含量的最直接有效的办法之一.本研究对重离子辐照的中籼9311(Oryza sativa L)后代,利用石墨炉原子吸收光谱法检测,对曝露在不同Cd含量(含Cd量为19.8mg.kg-1镉池和含Cd量为2.721 mg.kg-1的污染农田)中进行M2代Cd低吸收突变单株筛选,研究重离子辐照水稻籽粒Cd吸收的突变率以及比较不同Cd含量曝露下的筛选效率.结果显示;重离子辐照可以诱发水稻籽粒Cd积累量的变异,其突变频率为3.398％±0.009(P＜0.05);初筛获得78株籽粒较WT Cd吸收差异显著的突变体,进一步对其种植,分析M3代籽粒Cd含量.结果表明,重离子辐照诱变水稻突变体突变率高,遗传稳定,高Cd含量曝露下筛选效率更高,突变体水稻籽粒中Cd的积累存在着明显的差异,产生Cd积累差异的基因型丰富;相关性分析表明,M2代和M3代糙米中Cd含量存在显著相关性r=0.8210(P＜0.01),M3代获得23株遗传性良好且Cd含量差异显著的突变体水稻,其中Cd含量低于国家标准0.2 mg.kg-1突变体3株.表明筛选出的水稻突变体,在吸收转运Cd的过程中,存在差异且能稳定遗传,可供进一步研究培育籽粒Cd低积累的水稻品种.
关键词:
碳离子
,
水稻
,
Cd
,
突变体
胡春华
,
陈禄禄
,
李艳红
,
王茂林
,
周晓岚
,
吴瑄
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.02.2015042803
针对环鄱阳湖区水稻和土壤中有机氯农药的污染状况,从环鄱阳湖区11个县市采集水稻及土壤样品,利用GC-ECD对有机氯残留进行测定,并利用健康风险评价模型对该地区水稻中有机氯残留所致风险进行评价.结果表明,环鄱阳湖区水稻及土壤中六六六、滴滴涕、七氯、六氯苯、氯丹均有检出,其中DDTs和HCHs含量较高,土壤中二者平均含量分别为6.25 μg·kg-1和10.64 μg· kg-1,水稻中二者平均含量分别为4.65 μg· kg-1和9.16μg· kg-1,DDTs和HCHs是主要的有机氯污染物;土壤有机氯的来源主要是由于历史上农药防治害虫的大量使用残留和工业生产带来的新的有机污染源的输入,工农业发达地区有机氯农药残留高于工农业欠发达地区,土壤中有机氯对水稻中p,p'-DDD、p,p'-DDE、o,p'-DDT、β-HCH、γ-HCH、环氧七氯、氯丹等有机氯含量的贡献很大,是水稻中有机氯残留的主要污染来源.健康风险评价结果显示,各类有机氯污染物对人体的健康风险较低,总风险为38.23× 10-13a-1,属于可接受水平.
关键词:
水稻
,
土壤
,
有机氯农药
,
健康风险评价
,
环鄱阳湖地区
