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低量结构导向剂改进离子热法高效合成LTA型磷酸铝分子筛

赵新红 , 高向平 , 赵江波 , 张晓晓 , 郝志鑫

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160062

在低的有机胺和离子液体用量条件下,采用晶种协助改进的离子热法高效合成了LTA拓扑结构的磷酸铝分子筛,考察了有机胺的类型、晶化温度、有机物种用量及晶种对LTA型分子筛合成的影响,并优化了合成条件.合成结果表明,即使初始凝胶中离子液体/A12O3和有机胺/A12O3的摩尔比均降低至0.67,通过添加少量晶种的办法仍可成功合成LTA分子筛.在优化合成条件下,分子筛产物的无机原子利用率可高达86%.采用XRD、SEM、氮气物理吸脱附、TG-DTA、CHN元素分析和13C NMR对上述分子筛的结构、形貌及孔穴中的有机物种进行了全面分析.结果表明所合成的LTA分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的多级孔分子筛,吗啉和1-乙基-3-甲基咪唑阳离子之间的协同效应导向了LTA分子筛的生成.

关键词: 离子热合成 , 晶种 , 无溶剂合成 , LTA沸石 , 多级孔

微波制备晶种诱导水解生产金红石钛白工艺研究

张耀文 , 唐思扬 , 袁绍军 , 岳海荣 , 刘长军 , 李春 , 梁斌

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.006

采用微波制备晶种诱导低浓度钛液水解,实现了160 g/L低浓度钛液的水解,对硫酸法钛白生产具有良好的节能效应.通过对偏钛酸进行TG与SEM分析,确定了偏钛酸煅烧的工艺参数.研究结果表明,微波制备晶种诱导水解工艺制备的偏钛酸具有高的转晶活性,可在不添加煅烧品种的情况下850℃煅烧30 min即可完全转变为金红石晶型,晶种可进行长时间储存,容易实现工业化.研究了盐处理及煅烧参数对二氧化钛颜料性能的影响,结果表明,提高磷含量有利于提高金红石干粉白度,过低的钾含量会造成粒子烧结从而大幅降低金红石干粉白度.优化的盐处理参数,K2O 0.55%、P2O5 0.1%条件下以900℃煅烧90 min,可获得白度高、形貌较好、粒径均一(200~350 nm)的金红石二氧化钛.

关键词: 金红石 , 低浓度钛液 , 水解 , 晶种 , 微波制备 , 低温快速转晶

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