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新型硫化剂五硫化二磷对钨和钼的硫化热力学

张伟光 , 赵中伟

中国有色金属学报

目前钨冶炼企业广泛应用的除钼方法是基于钨钼与硫亲合力的差异,针对该方法中存在的钼硫化剂含硫量低且价格高的问题,提出以五硫化二磷P2S5作为新型硫化剂,通过其水解产生硫氢根为钼的硫化提供硫源的设想,并从热力学角度考察P2S5在水溶液中的水解过程及钨、钼的硫化行为。结果表明:P2S5水解产生钼硫化所需要的硫氢根;同时,在pH值7~9的弱碱性溶液中,n(S)/n(Mo)为8时,硫氢根可使溶液中的MoO42-完全硫化为硫代钼酸根,而WO42-几乎不被硫化。硫化过程中P2S5水解还将产生PO43-,在钨冶炼过程中可用现有技术除去。因此,在钨钼分离工艺中,P2S5有望成为一种新型高效的钼硫化剂。

关键词: , , 钼硫化剂 , 五硫化二磷 , 分离 , 水解平衡 , 硫化 , 热力学

从炉灰、酸泥中回收并提取高纯铂、钯的工艺实验

赵飞 , 吴喜龙 , 高芳 , 杨褚伟 , 郭保金 , 赵云 , 曾世勇 , 明潇

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.04.011

通过对3批试料的生产实验,介绍了从炉灰、酸泥中回收和提取高纯铂、钯的工艺流程.实验过程中,经酸浸、置换、离子交换分离大部分杂质元素,再调整铂、钯化合价态,用氯化铵沉淀铂从而达到铂、钯的有效分离.实践证明,该工艺流程简单,实用性强,分离效果好,回收率高,产品质量稳定.

关键词: 冶金技术 , 炉灰 , 酸泥 , 回收与提取 , 分离 , 置换 , 离子交换

多晶硅精炼提纯过程中铝硅合金的低温电解分离

李佳艳 , 李超超 , 李亚琼 , 谭毅

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2013.11.001

选用AlCl3-NaCl-KCl作为电解液,铝硅合金作为阳极、不锈钢作为阴极,恒电流电解条件下实现了多晶硅精炼提纯中硅铝合金的低温分离.结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪等检测手段,研究电解温度、电流密度、电解时间等实验参数对电流效率、沉积铝形貌的影响.研究结果表明:在电流密度为50mA/cm2,电解温度200℃,电解时间60min的条件下,Si-50% Al(质量分数,下同)阳极合金经阳极腐蚀后,阴极电极效率达到最大值93.7%,富硅阳极泥中含有90.4%的多晶硅.

关键词: 精炼 , 多晶硅 , 低温熔盐 , , 分离

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO_3氧化5-NO_2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

周之荣 , 王群 , 章淑媛

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.009

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO_3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法.于450 nm波长处测定5-NO_2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值△A,△A与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L.结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡㈣的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符.

关键词: 动力学光度法 , 锡(Ⅳ) , 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO_2-PADAP) , 微乳液 , 分离 , 富集

利用原位水热合成在二氧化硅陶瓷管上制备高性能的Silicalite-1分子筛膜

陈红亮 , 李砚硕 , 刘杰 , 杨维慎 , 林励吾

催化学报

利用原位水热合成法在二氧化硅陶瓷管上成功制备出高性能的silicalite-1分子筛膜,并利用扫描电子显微镜进行了表征. 结果表明,在二氧化硅陶瓷管上合成的分子筛膜比在氧化铝陶瓷管上合成的分子筛膜具有更高的分离性能和热稳定性,说明二氧化硅载体更适合制备高性能的silicalite-1分子筛膜.

关键词: silicalite-1分子筛膜 , 二氧化硅陶瓷管 , 合成 , 渗透汽化 , 分离

无烟煤制备颗粒活性炭及其PSA分离CH_4/N_2性能

辜敏 , 刘克万 , 鲜学福 , 冯砚艳

材料科学与工艺

为高效利用矿井煤层气,以重庆无烟煤为原料,采用简单的空气预氧化-碳化工艺制备了变压吸附(PSA)分离CH4和N2混合气体(CH4/N2)所用的颗粒活性炭(GAC)吸附剂,采用穿透和PSA实验研究了制备工艺条件对GAC分离CH4/N2的效果及其影响,利用低温液氮吸附和透射电镜(TEM)方法对GAC进行孔结构表征,利用傅立叶红外(FTIR)方法进行表面性质的表征.结果表明:在适宜条件范围制备的GAC对低浓度CH4的CH4/N2分离效果较好;采用单循环五步PSA过程可使CH4的体积分数较原料气提高20%~30%;制备的GAC孔结构以微孔为主,对CH4/N2的选择性高的有效孔径占较大比例,其表面形成的含氧官能团有利于CH4/N2分离.

关键词: 颗粒活性炭 , 无烟煤 , CH4/N2 , 分离 , CH4 , 变压吸附

He/H2/HD体系在5A分子筛上的吸附分离行为

谢波 , 翁葵平 , 侯建平 , 夏修龙 , 李毅 , 古梅

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.20.030

氢同位素在分子筛上的吸附分离行为是一重要的科学及工程基础问题.针对He/H2/HD与5A分子筛这一体系,综合应用Langmuir-Freundlich吸附等温线方程、空隙填充吸附模型和理想吸附溶液理论,初步描述了He/H2/HD体系在5A分子筛上的吸附分离行为.结果表明:在忽略He吸附的情况下,采用不同方式获得H2/HD体系的吸附等温线虽有差异,但趋势一致;在相同温度下,5A分子筛中每种组分的饱和吸附量是相同的,与组分种类无关;分离因子的计算结果显示,低温循环色谱法分离浓缩H2/D2体系、HD/D2体系和HT/H2体系是完全可行的.

关键词: 吸附 , 分离 , 分子筛 , 氢同位素

HNO3-Al(NO3)3溶液分离包头混合稀土精矿的研究

张晓伟 , 李梅 , 柳召刚 , 胡艳宏 , 刘佳 , 阳建平

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130509

根据Al3+与F-能形成稳定的络合离子[AlF6]3-,采用HNO3-Al(NO3)3溶液络合浸出包头混合稀土精矿中的氟碳铈矿.热力学分析结果表明:HNO3-Al(NO3)3体系对稀土精矿浸出反应为自发过程.考察了HNO3浓度、Al(NO3)3浓度、液固比、搅拌速度、温度、搅拌时间这些因素对稀土精矿浸出的影响.实验结果表明:在HNO3浓度3 mol·L-1,Al(NO3)3浓度1.5 mol·L-1,液固比30∶1,搅拌速度300r·min-1,温度100℃,搅拌时间90 min的条件下,稀土精矿中氟碳铈矿的浸出率达到92.18%,氟碳铈矿与独居石基本分离.通过产物层受界面交换和扩散混合控制的新缩小核模型可用来描述浸出过程的动力学,计算推导出了反应的宏观动力学方程.

关键词: 稀土精矿 , HNO3-Al(NO3)3 , 络合 , 分离 , 动力学

地质样品中痕量镓的磷酸三丁酯纤维棉富集及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中的应用

班俊生 , 任俊涛

冶金分析

研究了在盐酸介质中磷酸三丁酯纤维棉吸附分离镓的最佳条件及共存离子对吸附过程的影响.结果表明,在HCl(1+1)介质中,磷酸三丁酯纤维棉可定量吸附地质样品试液中镓,且吸附的镓能被HCl(1+23)定量洗脱,洗脱下来的镓用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,样品中与镓共存的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、pb2+、Zn2+、Ni2+、Ap+不干扰测定,Fe3+经还原后因不被磷酸三丁酯纤维棉吸附也不干扰镓的测定.将富集方法与ICP-AES相结合测定了地质标准物质中镓,测定值与认定值相符.对一样品中镓独立测定11次得到相对标准偏差(RSD)为3.3%.

关键词: , 磷酸三丁酯纤维棉 , 吸附 , 分离 , 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

离子交换法分离溶液中钒与铬的研究

李鸿乂 , 李翠 , 张梦 , 谢兵

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.03.002

钒和铬以V(Ⅴ)与Cr(Ⅵ)的形式存在沉钒废水中,降低该废液环境污染性的同时能有效回收其有价金属元素,显得尤为重要.通过某种阴离子交换树脂选择性吸附废液中V(Ⅴ)的方法从而实现钒与铬的分离及提取的目的.树脂吸附钒之前,废液中的V(Ⅴ)及Cr(Ⅵ)先被还原至V(Ⅳ)与Cr(Ⅲ),V(Ⅳ)进而被氧化至V(Ⅴ),然而Cr(Ⅲ)不被氧化,仍以三价阳离子态存在于废液.研究了吸附的温度、时间、废液pH值、杂质离子浓度及V(Ⅴ)浓度对该树脂吸附V(Ⅴ)的影响,优化了吸附的条件参数.试验结果表明钒及铬的总回收率分别为72%、95%,其终产品纯度分别为96%、93%.

关键词: 沉钒废水 , 离子交换 , 分离 , ,

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