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液相色谱-串联质谱法检测人血浆及脂蛋白唾液酸的含量

郭守东 , 桑慧 , 杨娜娜 , 阚玉杰 , 李富裕 , 李煜 , 李方圆 , 秦树存

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07002

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)检测人血浆脂蛋白唾液酸的方法,并比较了糖尿病患者与健康人血浆脂蛋白唾液酸的差异。采用 pH =2的醋酸水解唾液酸,高速离心后采用优化的条件进行 LC-MS / MS 分析。结果表明:在负离子模式下,唾液酸的检出限和定量限分别为7.4和24.5 pg。唾液酸在2.5~80 ng / mL 范围内呈良好的线性关系,相关系数 R2大于0.998。糖尿病患者(平均年龄51.6岁)和健康人(平均年龄50.7岁)血浆中唾液酸的含量分别为(548.3±88.9)和(415.3±55.5)mg / L;两组实验人群中极低密度脂蛋白、低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸的含量分别为(4.91±0.19)、(6.95±0.28)、(3.61±0.22)μg / mg和(2.90±0.27)、(7.03±0.04)、(2.40±0.09)μg / mg。糖尿病患者极低密度脂蛋白和高密度脂蛋白唾液酸含量显著高于同龄健康人水平( P<0.01)。该法可快速检测血浆中脂蛋白唾液酸含量,省时省力。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 唾液酸 , 脂蛋白 , 人血浆 , 糖尿病

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析婴儿乳粉中的唾液酸

解鸿蕾 , 李春 , 刘宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12051

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法.利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析.结果表明:唾液酸在0.05 ~ 5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R2 =0.998 9);以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3%~98.9%,相对标准偏差为4.9%~8.2%;唾液酸的检出限为0.01 mg/L.该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 唾液酸 , 婴儿配方乳

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