肖学良
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陈芳
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魏取福
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何婷婷
材料导报
以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(EtOH)和水(H2O)为原料,盐酸(H+)为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为添加剂制备氧化硅溶胶.利用正交试验分析A[n(H2O)∶n(TEOS)]、B[n(EtOH)∶,n(TEOS)]、C[n(H+)∶n(TEOS)]、D[n(DMF)∶n(TEOS)]和E[温度]5个因素(每个因素分四水平)对氧化硅溶胶稳定性的影响,以此制备稳定均匀的氧化硅溶胶.利用粒径分析解释优化因素前后溶胶稳定性的差异原因.将凝胶干燥烘焙后得到多孔材料.结果表明,对溶胶稳定性影响的强弱程度为E＞B＞A＞D、C,调整影响因素后,最好的水平组合为A(3)、B(10)、C(0.04)、D(1.6)、E(20℃),制得的溶胶粒径为10nm左右,溶胶可敞口保存35d.制备的多孔材料经理论和实验计算得孔隙率为89.33%.
关键词:
氧化硅溶胶
,
正交实验
,
稳定性
,
孔隙率
毕于铁
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任洪波
,
张林
,
王鲜
,
尚承伟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.024
以正硅酸乙酯为前驱体,采用无溶剂水解技术,制备出了均一、稳定、透明的SiO_2溶胶,通过透射电子显微镜分析,粒径在100 nm左右;在溶胶中加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)和偶氮二异丁腈(AIBN),采用热固化制备了透明的块体PMMA/SiO_2杂化材料,通过差热(DSC)和热重分析(TGA)研究了杂化材料的热性能. DSC结果表明,当体系中的SiO_2质量分数超过20%时,杂化材料无明显的玻璃化转变现象. TGA结果表明,杂化材料的分解温度提高约110 ℃. 透射电子显微镜观察结果表明,无机相均匀分散在有机相中,两相之间没有明显的相分离现象.
关键词:
有机-无机杂化材料
,
SiO_2溶胶
,
甲基丙烯酸甲酯
,
正硅酸乙酯
