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介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

付亚红 , 师红丽 , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性.

关键词: 席夫碱 , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

LY12铝合金表面钒-钛复合转化膜的制备与耐蚀性研究

李海燕 , 郭瑞光 , 何蕾

电镀与涂饰

为解决单一钒酸盐转化膜表面因存在裂纹而耐蚀性不佳的问题,采用由硫酸氧钛(TiOSO4)、偏钒酸钠(NaVO3)组成的转化液,在LY12铝合金表面制备出钒-太复合转化膜.通过中性盐雾(NSS)测试讨论了TiOSO4和NaVO3质量浓度、时间、温度、pH等工艺条件对转化膜耐蚀性的影响,并通过单因素试验得到了最佳转化条件:TiOSO4 0.5 g/L,NaVO3 0.4 g/L,pH 4.0,温度25℃,转化时间10 min.用扫描电镜和能谱分析了转化膜的表面形貌及元素组成.结果表明,由O、Ti、V、Al、Mg等元素组成的钒-钛复合转化膜无裂纹.LY12铝合金经转化处理后,在3.5% NaCl溶液中的腐蚀电位较转化前正移56 mV,腐蚀电流密度减小约1/5,耐盐雾时间达到91h,耐蚀性得到显著提高.

关键词: 铝合金 , 转化膜 , 硫酸氧钛 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性

偏钒酸钠制取技术研究

殷兆迁 , 李千文 , 彭一村 , 吴刘柱 , 潘少彦

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.004

以多钒酸铵为原料,采用返溶除杂、溶液脱氨、溶析结晶的方法,制备了纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品.通过研究表明:影响脱氨过程脱氨时间的主要因素为溶液终点pH值;最佳溶析结晶条件为[V]浓度150 ~ 200g/L,pH值为7.3 ~8.1,结晶剂与溶液体积比为1∶1,结晶时间为1h,钒收率达到了97.7%.

关键词: 偏钒酸钠 , 多钒酸铵 , 脱氨 , 钒收率

镁合金锆酸盐体系转化膜工艺的研究

赵思萌 , 郝建军 , 田鑫奇 , 刘百慧

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.02.002

为了提高镁合金表面的耐蚀性能,采用单因素实验的方法,研究溶液组成、转化温度、转化时间对转化膜的影响.通过盐雾试验以及电化学阻抗测试转化膜层的耐蚀性能.利用扫描电子显微镜和能量分散仪分析转化膜的微观形貌和成分.结果表明,当氟锆酸钾与偏钒酸钠质量浓度比为5∶1(偏钒酸钠1 g/L)时,转化温度在60 ~ 80℃之间,转化时间50 min,能够形成耐蚀性能良好的转化膜.

关键词: 氟锆酸钾 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性能

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