张伟亚
,
万昕
,
李丽霞
,
王成云
,
金淑培
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08011
短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％~99.00％，检出限为0.069~0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％~6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱法(GC-MS)
,
短链氯化石蜡( SCCPs)
,
皮革制品
宋彬
,
李进义
,
荆涛
,
牛计伟
,
周雨笋
,
梅素容
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06025
采用沉淀聚合法，以红霉素（ erythromycin，ERY）为模板，甲基丙烯酸（ methacrylic acid，MAA）为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate，EGDMA）为交联剂，甲醇/乙腈（1∶4，v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（ molecularly imprinted polymers，MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定，结果表明所制备的 MIPs 对 ERY 具有特异性吸附作用。Scatchard 分析证明MIPs对 ERY的吸附存在两类不同结合位点，最大表观结合量（ Qmax ）和平衡解离常数（ Kd ）分别为 Qmax1＝45.24 mg/g，Kd1＝0.028 g/L；Qmax2＝87.53 mg/g，Kd2＝0.20 g/L。以制备的 MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱，结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的 ERY 残留，线性范围为0.5~50 mg/L（ r2＝0.9994），检出限（ S/N＝3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下 ERY的加标回收率为95.2％~104.2％，相对标准偏差（ RSD）小于5％。该方法选择性好，灵敏、可靠，可用于猪肉等复杂食品样本中 ERY残留的检测。
关键词:
分子印迹聚合物
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
红霉素
,
猪肉
肖全伟
,
吴文林
,
杨万林
,
梁润
,
李绍波
,
刘玲利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
17β-雌二醇
,
苯甲酸雌二醇
,
戊酸雌二醇
,
饲料
张明
,
唐访良
,
俞雅雲
,
陈峰
,
徐建芬
,
叶永根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
全氟有机化合物
,
地表水
黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
马琳
,
陈建波
,
赵莉
,
占绣萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05013
建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。结果表明：6种农药在0.0005~1.00 mg／L范围内均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999；在0.01、0.1和1.0 mg／kg（氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg／kg）3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4％~119.4％，相对标准偏差（ n=5）小于15％；定量限为0.01 mg／kg（溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺）和0.001 mg／kg（氟苯虫酰胺）。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酰胺类农药
,
残留
,
蔬菜
,
水果
赖晓芳
,
冯岸红
,
幸苑娜
,
叶淋泉
,
林志惠
,
陈泽勇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05019
有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂，由于其具有类似持久性有机污染物（ persistent organic pollutants， POPs）的性质，欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱／质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5％~107.3％，检出限（3S／N）为0.01 mg／kg，定量限（10S／N）为0.1 mg／kg，能较好地排除基质干扰，适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明，磷酸三（2-氯丙基）酯（ TCPP ）的检出率为81.1％，含量范围为1.0~15312.8 mg／kg，依据欧盟玩具新指令2014／79／EU，TCPP超标（＞5 mg／kg）率为32.4％；其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1，3-二氯-2-丙基）酯（TDCP），含量范围为6.2~44.1 mg／kg，均已超标。可见，市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱/质谱法
,
有机磷酸酯阻燃剂
,
儿童手推车
赵云芝
,
谢振伟
,
潘乐丹
,
姚欢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11009
建立了固相萃取／液相色谱-串联质谱检测水中18种苯胺类化合物的分析方法，并优化了固相萃取和色谱条件。水样经混合型阳离子交换柱（ MCX）或硅胶基体阳离子交换柱（ SCX）富集后，用氨水甲醇溶液洗脱，用超纯水适当地稀释后，用液相色谱-串联质谱法测定。以 ODS柱为分离柱，甲醇-0.005％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，多反应监测模式分析，内标法定量。18种苯胺类化合物的分析时间在15 min之内。采用 MCX柱萃取时，16种苯胺化合物的方法检出限为0.002～0.035μg／L，地表水样品的加标回收率为72.5％～92.5％，相对标准偏差为1.4％～9.6％；采用 SCX柱萃取时，17种苯胺类化合物的方法检出限为0.013～0.207μg／L，地表水样品的加标回收率为66.5％～102％，相对标准偏差为2.4％～13.6％。本实验还考察了消除基质干扰的5种方法，结果表明，调整色谱分离条件是最有效的方法，其次是选择合适的前处理方法。更换离子源、内标法定量和利用基质标准溶液校正也可在一定程度上消除或补偿基质干扰。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱-串联质谱法
,
消除基质干扰的方法
,
苯胺类化合物
,
水样
何建丽
,
彭涛
,
谢洁
,
胡雪艳
,
常巧英
,
陈辉
,
范春林
,
李存
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012
建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱（ SPE-LC-MS／MS）同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物（ PFAS）的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化，样品用甲醇超声提取，经 Oasis WAX固相萃取小柱净化后，用 Atlantis T3 C18色谱柱分离，以乙腈和5 mmol／L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）负离子模式扫描，同位素内标法和外标法结合定量。16种 PFAS 在0.5~20.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.99。加标回收率为68.6％~109.2％，RSD为2.5％~18.1％（ n＝6）。检出限为0.2~0.5μg／kg，定量限为0.5~1.0μg／kg。该方法简便、快速、准确，可用于食品包装材料样品中 PFAS的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
全氟烷基类化合物
,
包装材料
