胡业琴
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郗存显
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曹淑瑞
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王国民
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李贤良
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张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
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水果
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茶叶
张帆
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李忠海
,
张莹
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黄志强
,
王小淞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04036
建立了单壁碳纳米管（ SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释，玻璃 SWCNTs SPE小柱净化，GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定，外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs 用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化，得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL，SWCNTs 用量为0.6 g，淋洗液为20 mL正己烷，洗脱溶剂为5 mL 甲苯。6种 PAEs 在0.05~1.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）均大于0.9999；在0.05~1.0 mg/kg添加范围内，6种目标物的平均回收率为86.4％~111.7％，相对标准偏差为4.2％~10.4％。该方法准确、快速，可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
茶油
,
单壁碳纳米管
寇立娟
,
梁荣宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03045
建立了羧基化碳纳米管固相萃取-液相色谱-串联质谱联用检测环境水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的方法。比较了多壁碳纳米管、C60和羧基化多壁碳纳米管作为固相吸附剂对水体中四溴双酚 A 和双酚 A 的吸附效率。固相萃取浓缩后的样品经 Thermo Scientific Hypersil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3μm）分离，采用串联质谱负离子模式进行检测。结果表明，四溴双酚 A 和双酚 A 在0.02~1.0 mg / L 范围内具有良好的线性关系（ r2≥0.99），空白样品中的检出限（S / N =3）分别为0.04μg / L 和0.2μg / L。将所建立的方法应用于实际环境水体中四溴双酚 A和双酚 A 的检测，添加回收率在82％~99％之间，精密度小于5.0％，该方法可用于复杂环境样品中痕量四溴双酚 A和双酚 A 的检测。
关键词:
固相萃取
,
羧基化多壁碳纳米管
,
四溴双酚 A
,
双酚 A
,
环境水
李桂珍
,
唐为扬
,
曹伟敏
,
王倩
,
朱涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03025
在相同的实验条件下，分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸，提取率分别为3.46、1.01、1.17μg／g。为了优化固相萃取过程，实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素（摩尔比均为1：2）合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂，用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明，印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料；当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3：1混合时，表现出最好的洗脱能力，得到咖啡酸的回收率为82.32％。
关键词:
固相萃取法
,
低共熔溶剂
,
印迹分子聚合物
,
咖啡酸
,
山楂
刘小勤
,
佟玲
,
孟文婷
,
孙国祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04005
采用固相萃取技术（ SPE）结合气相色谱-三重四极杆质谱（ GC-MS／MS）建立了白芍中99种农药同时检测的分析方法。试样用乙酸乙酯提取，采用氨基固相萃取柱净化后，在 GC-MS／MS 多反应监测（ MRM）模式下进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明，99种农药在0.001~0.25 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r2）大于0.99，方法定量限为0.001~0.050 mg／kg。加标水平为0.05、0.10和0.20 mg／kg时，99种农药的平均回收率为66.7％~128.0％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于18.3％。对市售的13批样品进行测定，其中4批样品中检出微量的毒死蜱和 p，p′-滴滴伊。实验证明，建立的 SPE净化和 GC-QqQ-MS相结合的检测方法具有准确可靠、灵敏度高等优点，适用于白芍中多农药残留的同时筛查测定。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
农药残留
,
白芍
林兴桃
,
王小逸
,
赵靖强
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01024
建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化，用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷（1：19，v／v）分别洗脱，合并洗脱液，氮气吹干后，用 N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA）对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理，使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000μg／L，检出限为0.3~1.1μg／L，回收率为77.9％~97.7％，相对标准偏差为3.7％~10.9％。应用该方法对50份尿液进行检测，检出邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质，平均质量浓度为6.0~142.7μg／L。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
化学衍生
,
邻苯二甲酸单酯
,
邻苯二甲酸双酯
,
尿液
