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固相法合成氮掺杂碳纳米管及其二氧化碳吸附性能研究

刘海波 , 谌春林 , 王磊 , 潘晶

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.001

以二乙烯苯(DVB)和1-乙烯基-3-丁基咪唑溴盐([VBIm] Br)共聚物为原料,铁氰化钾为催化剂前驱体,在600~1000℃下固相碳化制备了掺氮纳米碳管(NCNT)块体.利用SEM、TEM、Raman、XPS、物理吸附等对样品进行了表征.采用KOH在600~800℃下对NCNT进行活化,发现处理温度和时间是影响其孔结构的关键因素.CQ吸附实验表明,单位孔容的微孔吸附量与碳材料表面氮含量之间存在明显的线性关系.

关键词: 固相合成 , 掺氮碳纳米管 , KOH活化 , CO2吸附

Y3+掺杂Ce∶Li6Lu(BO3)3闪烁体的发光性能研究

孙丹丹 , 潘尚可 , 任国浩 , 吴云涛 , 商珊珊 , 张国庆

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12735

针对Ce:Li6Lu(BO3)3晶体有效原子序数(zeff)高的问题,采用低原子序数的Y3+离子部分置换晶体中的Lu3+离子.通过固相合成法制备了Ce:Li6Lu1-xYx(BO3)3(0≤x≤1)固溶体.X射线粉末衍射(XRD)分析表明,该系列固溶体结构与Li6Gd(BO3)3晶体相同,空间群为P21/c.其X射线激发发射(XSL)的发光强度随着Y3+的含量增加而降低,当x=0.5时,固溶体的有效原子序数与Li6Gd(BO3)3闪烁体相当,但XSL发光强度是其1.4倍.Ce:Li6Lu0.5Y0.5(BO3)3的XSL光谱和PL光谱都在400 nm附近出现Ce3+离子的特征峰,可拟合出361和419 nm两个发光分量,分别对应于Ce3+离子的激发态电子的5d1→2F5/2和5d1→2F7/2能级跃迁.Ce:Li6Lu0.5Y0.5(BO3)3固溶体的衰减时间比Ce:Li6Lu(BO3)3略长,为19.6 ns.当x=0.50~0.70时,Ce:Li6Lu1-xYx(BO3)3(0≤x≤1)闪烁体比较适合作为中子探测材料.

关键词: 固相合成 , Ce∶Li6LU1-xYx(BO3)3 , X射线激发发射谱 , PL光谱 , 衰减时间

低温固相反应合成纳米级TiB2-TiC复合粉体

鱼银虎 , 汪涛 , 廖秋平 , 缪润杰 , 潘剑锋 , 张度宝

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150524

在Ti-B体系中引入PTFE作为反应促进剂,实现了TiB2-TiC粉体的低温固相合成.分别采用热分析仪、X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜,测定了体系的反应温度,表征了生成物的物相和微观形貌,并对其反应过程和反应机理进行了分析.合成实验在氩气炉中进行,结果表明:当添加10wt%PTFE时,能够在550℃通过固相反应制备出平均粒径小于400 nm的TiB2-TiC复合陶瓷粉体.DTA测试表明固相反应合成过程主要包括两步:首先,在低温下PTFE和Ti发生反应并释放出大量的热,然后,诱发Ti和B的固相反应生成TiB2.

关键词: TiB2-TiC , 固相合成 , PTFE , 反应机理

微波快速合成-烧结制备ZrNiSn半赫斯勒热电合金

雷鹰 , 李雨 , 徐林 , 程诚 , 王蒙 , 万润东

稀有金属

开展了ZrNiSn热电块体材料的微波快速合成-烧结研究,并对样品的物相组成、电性能、热性能、微观结构和综合热电性能进行了测试和表征分析.相组成分析表明,采用微波固相合成在4~5 min内即获得了单一相纯度很高的ZrNiSn合金,但存在少量杂质Sn;合成样品经30 min微波烧结后,部分Sn因二次反应而消除.电性能分析表明,电阻率较高为13.7~16.9μΩ·m,从而对功率因子产生较大影响,功率因子最高为1683 μW·m-1·K-2.热性能分析表明,ZrNiSn样品的热导率随着温度升高而降低,热导率最大为4.288 W·m-1·K-1,晶格热导率仅为2.86~3.96 W·m-1·K-1,热性能良好.微观结构分析表明,微波烧结抑制了ZrNiSn晶粒长大,ZrNiSn基体晶内和晶界分布有大量纳米晶粒,绝大部分属于晶内析出,且分布较均匀,少部分分布在晶界.综合热电性能ZT值随测试温度的增加显著上升,在573~673 K获得最大值0.25.

关键词: 微波加热 , ZrNiSn半赫斯勒合金 , 固相合成 , 烧结 , 热电性能

TiSe2的高能效固态杂化微波合成

冉光旭 , 谌冰 , 乐松

人工晶体学报

采用固态杂化微波加热技术,以Ti粉与Se粉为反应物,30 min内成功合成了单相TiSe2.与普通加热方式下的固相反应法相比,固态杂化微波加热使TiSe2的产率有了显著提高且能效更高.采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、X射线能谱、高分辨透射电子显微镜及电子衍射对产物的结构、组份和形貌进行了表征.

关键词: 钛合金 , 固相合成 , 微波加热

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