俞超
,
汪永喜
,
蒋增辉
,
曾次元
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009570
从样品制备评价和校准曲线的建立两方面开展对火花源原子发射光谱法测定海绵钛中Si、Fe、Mn、Mg等元素的实验研究.主要考察了样品表面的均匀性、车削纹和车削深度对测定结果的影响.研究表明,保持激发表面平整、光洁、无明显车削纹(表面粗糙度Ra≤1.6μm)、车削深度控制在12 mm以内,可获得相对稳定的测定结果.利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定并经化学分析法确认后定值的样品绘制校准曲线避免了绘制曲线的标样与实际样品存在基体不匹配的问题,拓展了火花源原子发射光谱仪中内置的Si、Fe、Mn等曲线的测定范围,并建立了Mg的校准曲线,各曲线相关系数R2≥0.995.采用实验方法对海绵钛样品中Si、Fe、Mn、Mg进行测定,并与ICP-AES法进行对照,结果吻合性良好.t检验结果表明,实验方法与ICP-AES法无显著性差异.
关键词:
火花源原子发射光谱法
,
海绵钛
,
硅
,
铁
,
锰
,
镁
,
样品制备评价
,
校准曲线建立
徐永林
,
梁潇
,
张东生
冶金分析
通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差(n＝10)在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.
关键词:
取向硅钢
,
火花源原子发射光谱
,
碳
,
硅
,
锰
,
磷
,
硫
焦安源
,
沈树林
,
邓军伟
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009522
日常工作中发现火花源原子发射光谱分析法对电炉生铁试样的碳含量检测值低于红外吸收法.实验对生铁的光谱试样和压片试样进行微观观察,发现前者存在大量游离石墨,即光谱试样的白口化程度低于压片试样,直接导致了碳含量检测值偏低.因此对光谱试样制备过程进行了分析,发现激冷环节是影响白口化程度的主要因素.针对此状况,总结了提高浇铸试块的冷却速度、提高浇铸铁水的温度、加入反石墨化元素和选择合理分析部位4种改进措施,经实践验证,改进后光谱试样获得了理想的白口化效果,光谱法与红外吸收法对碳值检测结果的差值不大于0.02％,满足了生产需求.
关键词:
火花源原子发射光谱
,
电炉生铁
,
白口化
,
石墨
,
光谱试样
,
压片试样
胡德新
,
赵江勇
,
金宝炎
,
傅志强
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.01.003
低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题.实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分,并研究了其单火花脉冲分布和图谱.采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析,探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性.研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大,对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大.在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时,通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测,结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性,适用于对低合金钢的日常质量控制.
关键词:
火花源原子发射光谱法
,
脉冲分辨分析法
,
非金属夹杂物
,
金相
,
扫描电镜
沈克
,
张兆雄
,
郭芳
,
李小杰
,
余文莉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140197
根据汽车面板线状缺陷区域与无缺陷区域的碳、硅、镁、铝、钙、氧等元素的单火花强度在时序上存在差异特性,提出了汽车板表面线状缺陷火花源原子发射光谱定性与定量识别方法.在对锌埚样进行单火花分析时发现锌液中含有硅、铝、钙、钛和镁等元素的夹杂物,为消除干扰提出了用稀盐酸除去锌层的方法.采用定性法与定量法鉴别时分别对缺陷区域和无缺陷区域进行单火花分析,并将单火花数据按规则进行计算,进而鉴别缺陷属于划伤还是夹杂物,鉴别结论与能谱法吻合.方法灵敏度高,简便快速,分析1个试样时间少于10 min.
关键词:
火花源原子发射光谱法
,
汽车板
,
线状缺陷
,
夹杂物
张永丰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009492
在火花源原子发射光谱中,光源的原子火花放电过程行为复杂,直接观测困难.为了研究原子在单次火花放电发光的行为,利用火花源原子发射光谱仪的时间解析功能和单次火花处理技术设计实验,获取不锈钢标准物质中铁、铝、硅、锰、磷、硫、碳等7个元素的原子在单次火花放电发光的光强随时间分布的时序曲线,通过对各个元素的单次火花光强随时间分布时序曲线的特征分析,得出了原子在单次火花激发过程中发光行为滞后于放电行为、不同元素的原子在同一激发条件下单次火花光强时序曲线的持续时间及发光的最高强度值的时间点存在差异的结论.这为降低火花源原子发射光谱仪的检出限、提高灵敏度以及避免元素间谱线干扰提供了新的途径,同时也为进一步研究火花放电过程中微观粒子的行为提供了新的途径.
关键词:
单次火花
,
火花源原子发射光谱
,
光强时序曲线
,
时间解析
赵涛
,
缪红
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.140086
介绍了火花源原子发射光谱在铁基非晶合金钢中Si、B元素含量测定方面的研究。通过对非晶合金钢中Si和B分析谱线强度稳定性的试验比较，确定了Si的分析谱线为212.41 nm ，B的分析谱线为345.14 nm ；通过预燃试验确立了分析Si、B的最佳预燃时间为13 s 。采用部分国际标样和研制的内控样品绘制Si和B的校准曲线，在扣除了元素干扰后进行了曲线拟合。用Si 212.41 nm分析谱线绘制高含量Si（质量分数3.15％～7.04％）的校准曲线，使原有软件中曲线范围拓宽为0.003％～7.04％；用B 345.14 nm分析谱线绘制高含量B （质量分数0.90％～3.31％）的校准曲线，使B校准曲线范围拓宽为0.0001％～3.31％。用实验方法测定非晶合金样品中的Si和B含量，测定结果的相对标准偏差（RSD ，n＝10）均不超过1.0％；准确度试验结果表明实验方法的测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）的测定值具有较好的一致性。
关键词:
火花源原子发射光谱
,
铁基非晶合金
,
硅
,
硼
