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超薄四面体非晶碳膜光学常数的精确测定

许世鹏 , 李玉宏 , 陈维铅 , 林莉 , 李江 , 薛仰全

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2016.02.019

目的:联合使用光谱型椭偏仪( SE)和分光光度计,精确测定超薄四面体非晶碳薄膜( ta-C)的光学常数。方法由于该薄膜的厚度对折射率、消光系数有很大的影响,仅采用椭偏参数拟合,难以准确得到该薄膜的光学常数,椭偏法测定的未知参数数量大于方程数,椭偏方程无唯一解。因此,加入透过率与椭偏参数同时进行拟合(以下简称SE+T法),以简单、快速、准确地得到该薄膜的光学常数。结果薄膜具有典型的非晶碳膜特征,SE和SE+T两种拟合方法得到的光学常数具有明显的差异,消光系数k在可见以及红外区最大差值可达0.020,紫外区最大的偏差约为0.005;折射率n在500 nm 波长以上最大差值为0.04,在紫外光区和可见光区两种方法得到的n趋于一致。联用时的拟合结果具有更好的唯一性,而且拟合得到的光学常数变得平滑。结论椭偏与分光光度计联用适合精确测定测量范围内的超薄四面体非晶薄膜的光学常数。

关键词: ta-C , 薄膜 , 光学常数 , 椭偏仪 , 分光光度计 , 色散模型

硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量

高立红 , 朱悦然 , 张立锋 , 周凯红

金属功能材料 doi:10.13228/j.boyuan.issn1005-8192.2017073

试样用王水溶解,蒸发至体积约2 mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等于扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法.方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数).方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高).加标回收率为97.26%~102.02%.按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致.

关键词: 稀土系贮氢合金 , , 分光光度法

分光光度计的改装及在锑测定中的应用

陈珍娥 , 马超 , 张海

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009975

试样以硫酸分解,在硫酸(1+4)中加入碘化钾,Sb 3+与碘化钾形成[SbI4]-黄色络合物,在改装后分光光度计上测量吸光度,建立快速测定锑的方法.Sb 3+质量在0~250 μg范围内符合朗伯比尔定律,回归方程为y=0.945 6 x+0.002 3,线性相关系数r=0.999 7.方法适用于样品中1.00%以下锑的测定.按照实验方法测定地质样等不同样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.8%.并与国标法GB/T 15925-2010及改进前分光光度计和目视比色法的测定结果相吻合.

关键词: 分光光度计 , , 碘化钾

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