伏军胜
,
郝红梅
,
张俊峰
材料开发与应用
采用智能样品消解仪并以硝酸、氢氟酸溶解样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氟钽酸钾中钙、镁、铁、硅的分析方法.实验优化了仪器工作条件,选择Ca 396.847 nm、Mg 279.553nm、Fe239.562 nm和Si 251.612 nm谱线作为分析线,采用基体匹配、扣除背景和标准加入法克服了基体效应和光谱干扰.结果表明,各元素的检出限为0.001 3-0.005 9μg/mL,加标回收率在94.4％-106.0％,相对标准偏差RSD≤4.19％,钙、镁、铁测定结果与直流电弧原子发射光谱法测定结果吻合,硅测定结果与甲基绿-硅钼杂多酸分光光度法的一致,具有较好准确度和精密度.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)
,
标准加入法
,
氟钽酸钾
,
钙
,
镁
,
铁
,
硅
郑敏辉
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009497
在生产铝合金时,加入晶粒细化剂能调整合金中一些元素的含量,同时兼有细化晶粒的功能.为准确测定其中杂质的含量,探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定晶粒细化剂——钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的方法.采用硫酸(1+1)溶样,在样品溶液中依次加入不同量的铝、铁、锰标准溶液,用电感耦合等离子体光谱仪自带的标准加入法软件进行测定.通过条件试验,确定了采用硫酸(1+1)溶解样品和选择369.153、259.940、257.610 nm波长光谱线分别作为铝、铁、锰分析谱线.在确定的试验条件下进行铝工业用晶粒细化剂中铝、铁、锰含量的测定,可以有效避免大量钛基体、高浓度硫酸介质的影响以及光谱的干扰.校准曲线线性相关系数(γ.)大于0.999 9,方法应用于钛剂、钛硼剂中铝、铁、锰含量的测定,所得结果与其他方法的结果吻合,相对标准偏差(RSD)不大于1.6％(n=10).
关键词:
标准加入法
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铝
,
铁
,
锰
,
晶粒细化剂
王军学
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.012
提出了一种氢化物发生-原子荧光光谱法测定精碲中微量砷的方法.用硝酸溶解样品,氢氧化钾和盐酸调节溶液酸度至pH 5.5～6.5,碲水解沉淀析出.除去了大量基体后,溶液中碲量少于50 μg/mL.在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),以标准加入法绘制校准曲线,氢化物发-生-原子荧光光谱法测定砷量.方法的检出限为0.02 μg/L,砷量在0.02～40 μg/L范围内有良好的线性关系.方法操作简便、快速,应用于精碲中痕量砷的测定,测定结果与正戊醇萃取砷钼蓝分光光度法的结果相符,相对标准偏差为4.2%～8.5%,样品的加标回收率在93%～104%之间.
关键词:
砷
,
精碲
,
氢化物发生-原子荧光光谱法
,
标准加入法
葛晶晶
,
刘洁
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009916
高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大.实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定.各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05～7.53μg/L.采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4％～5.3％,加标回收率为96％～109％.按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离-ICP-MS基本一致.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
标准加入法
,
纯锌
,
痕量元素
张积锴
,
陈东英
,
邱小英
,
洪侃
,
李忠岐
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010057
采用HNO3(1+ 2)溶解样品,氯则全部以Cl-形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl-质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量.试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法.结果表明:溶液中Cl-质量浓度在2.0~40.0 mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10 mL,Cl-质量浓度的负对数与相应电极电位(E)呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947 mg/L;对于5 mg/L的Cl-,大量K+、Na+、NO3-不干扰Cl-的测定,RE3+、Ca2+、Fe2+、Na+最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23 g/L.按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致.
关键词:
标准加入法
,
氯离子选择性电极
,
碳酸稀土
,
氯离子
