用天
,
吴凡
,
肖红斌
,
万伯顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04024
利用－NCO和－OH的加成反应，通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面，制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明，这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质，对极性和亲水性化合物有很强的保留作用。利用这两种固定相成功分离了水溶性维生素、水杨酸及其类似物、碱基及其相应的核苷和淫羊藿苷类似物等模型混合物，同时糖醇固定相展现了新颖的选择性，特别是相对于线形的木糖醇键合固定相，非线形的麦芽糖醇键合固定相表现出了对糖基的独特保留能力。此外，缓冲盐的pH和浓度对保留的影响表明静电作用在这两种糖醇固定相的保留机理中也发挥着一定的作用。本文所发展的糖醇类固定相具有良好的分离性能，有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。
关键词:
亲水作用色谱
,
固定相
,
糖醇
,
糖基
,
选择性
王欢
,
韩雪
,
贺新新
,
王冰
,
吴波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07026
合成了一种耐高温的3,4-二(3-苯氧基-4-氟苯基)-2,5-二苯基苯基接枝聚硅氧烷(DPFP)固定相,使用静态涂渍法将其涂渍到毛细管柱内壁上,制成气相色谱柱.分离裂解乙烯的色谱图显示DPFP固定相在360 ℃时仍具有良好的分离能力.DPFP固定相的柱效为3324块/米(保留因子(k)4.24,萘,0.25 mm i.d.).麦克雷诺常数计算结果显示DPFP固定相属中等极性.溶剂化参数模型结果显示DPFP固定相与溶质之间的主要作用力为偶极-诱导偶极作用力、氢键碱性作用力.Grob试剂分离结果显示DPFP色谱柱具有良好的选择性与惰性.另外,芳香族同分异构体、苯取代物、多环芳烃、脂肪酸酯及脂肪醇都得到了良好的分离,表明DPFP固定相在应用方面有巨大的潜力.
关键词:
聚硅氧烷
,
气相色谱
,
固定相
,
耐温性
,
选择性
