高远
,
许泓瑜
,
陆震鸣
,
许正宏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.002
建立了采用高效液相色谱(HPLC)定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇含量的方法.色谱条件:以C_(18)柱进行分离,流动相为不同浓度梯度的水-甲醇(0-10 min,体积比为10∶90;10-40 min,体积比为3∶97),流速为1.4 mL/min,检测波长为202 nm,整个分析在40 min内完成.结果表明所建立的方法具有很好的重复性和回收率.甾类化合物分析测定的日内相对标准偏差为2.10～2.94%(n=5),在0.4～4.8 μg范围内有很好的线性关系.白桦脂醇、麦角甾醇、胆甾醇、羊毛甾醇、豆甾醇和谷甾醇的回收率分别为100.05% ～100.72%,99.31% ～101.04%,97.52% ～101.63%,96.61% ～100.08%,96.21% ～100.76% 和100.04% ～100.51% .本方法可快速、准确地定量测定桦褐孔菌子实体和发酵菌丝体中的甾类化合物.
关键词:
高效液相色谱
,
甾类化合物
,
子实体
,
菌丝体
,
桦褐孔菌
童鸿斌
,
童海江
,
卢德赵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09015
建立了用液相色谱-串联质谱检测血清中15种甾体激素的方法.在血清样品中加入含内标的乙腈沉淀蛋白质后,用100 mmol/L盐酸羟胺衍生,经Agilent-C18柱(50 mm×3.0 mm, 2.7 μm)分离,内标法定量.质谱分析采用电喷雾电离(ESI)正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测.数据显示,13种激素在0.05~20 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数(R2)不小于0.9956),检出限不大于1 ng/mL;皮质醇及脱氢表雄酮硫酸酯在50~2000 ng/mL范围内线性关系良好(R2不小于0.9979),检出限不大于0.5 ng/mL.将该方法应用于女性月经周期激素变化规律的研究,结果表明,15种甾体激素在一个完整的月经周期内有不同特征的动态变化,其中雄激素在滤泡期的后期达到最高值,孕(雌)激素在黄体期达到最高值,而皮质激素则波动不明显.该方法灵敏度高、重复性好,为临床诊疗提供了参考.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
激素
,
月经周期
