万洪强
,
宁顺明
,
佘宗华
,
邢学永
,
王文娟
,
吴江华
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.05.022
针对目前石煤钒矿焙烧效果差,全湿法工艺流程缺陷多等问题,以湖南某地石煤钒矿为研究对象,在前期对含钒石煤矿进行浓酸熟化浸出研究的基础上,采用保湿处理对石煤钒矿浓酸熟化浸出过程进行强化,重点考察了熟化时间、硫酸用量、熟化温度、拌水量工艺参数对钒浸出率的影响,同时对石煤中含钒物相在熟化过程中变化进行了研究.试验结果表明:熟化过程中控制相对湿度在65％左右进行保湿处理,在熟化时间8.5h、硫酸用量20％、熟化温度120℃、拌水量10％的最佳熟化条件下,钒浸出率达到93.9％;而在相同酸用量、熟化温度和拌水量的条件下,采用常规浓酸熟化法熟化5.5h,钒浸出率只有78.0％.保湿处理极大提高了石煤钒矿浓酸熟化浸出工艺的钒浸出率,起到了显著地强化作用.由含钒物相分析可知,在熟化过程中含钒云母物相被有效破坏,水浸过程中云母结构没有继续分解,只是可溶钒的溶出过程.本实验采用保湿浓酸熟化浸出技术,避免了高耗能、高污染的焙烧过程,提钒效率高,是一种经济环保的石煤提钒新工艺,具有良好的工业应用前景.
关键词:
石煤
,
钒
,
浓酸熟化
,
保湿
,
浸出率
王非
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
赵杰
,
张国斌
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.04.018
研究了氟化钙参与石煤提钒过程的浸出行为,浸出条件为95℃,4h,1ml·g-1,15％(体积分数)硫酸和5％(质量分数)氟化钙.在此条件下钒的浸出率可达到92.39％.通过对石煤原矿进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)、钒价态分析和X射线衍射(XRD)分析,对浸出液进行ICP-AES、X射线光电子能谱(XPS)、19F液相核磁共振(NMR)以及对浸出渣进行XRD和扫描电镜(SEM)分析,整个浸出过程可总结为:氟化钙与硫酸反应生成氢氟酸,氢氟酸对含钒矿物的强破坏性促进钒浸出过程；方解石消耗部分硫酸而生成石膏并释放出二氧化碳；绿泥石和含钒矿物金云母均被完全破坏而释放出V,Al,K,Mg,Si等.氟离子参与钒浸出反应后生成[AlF5]2-和[SiF6]2-络合离子而存在于浸出液中.在强烈搅拌过程中释放出的V(Ⅲ)被空气中的氧气氧化为VO2+而存在于浸出液中.释放出的Al部分以Al3+存在于浸出液中,另一部分与F生成[AlF5]2-.释放出的Si部分以石英(SiO2)形式留存于浸出渣中,另一部分与F生成[SiF6]2-.正是因为生成的Al-F和Si-F比原有Al-O和Si-O的键能大,钒浸出过程最终会趋向于生成稳定的[SiF6]2-和[AlF5]2-,从而使得整个浸出体系更为稳定,钒浸出更为容易.
关键词:
钒
,
石煤
,
氟化钙
,
[SiF6]2-
,
[AlF5]2-
付自碧
,
张林
,
张涛
钢铁钒钛
以湖北某地区的石煤钙化焙烧熟料为原料,进行了焙烧熟料酸浸一浸出液净化除杂一净化液离子交换一交换余液补充硫酸酸浸一浸出液净化除杂的循环试验.考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO2-4、Na+浓度和钒浸出率随余液循环次数增加的变化情况.研究结果表明,余液的循环使用对钒浸出率不产生明显影响;浸出液中的SiO2没有富集;P、SO2-4和Na+有一定的富集,其中P、SO2-4可以通过石灰中和的方式沉淀除去;Na+富集到一定程度后,在溶液中达到动态平衡,不影响溶液的循环.
关键词:
石煤
,
提钒
,
酸浸
,
离子交换
,
余液
,
循环
张国斌
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
王非
,
王一
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.06.016
以江西某地石煤为原料,采用直接酸浸—萃取—反萃—沉钒—煅烧的工艺进行萃余液循环利用实验,对石煤提钒萃余液循环利用过程中V浸出率、V萃取率,萃取现象,V2O5产品质量与萃余液循环次数之间的关系及杂质元素Al,K,Ca,Mg,Fe,Si在萃余液循环利用过程中的行为进行了研究.研究表明:萃余液的循环利用对V浸出率、V萃取率,萃取现象及V2O5产品质量的影响不大,在萃余液循环利用过程中,V的浸出率在92％～ 94％之间波动,V的一级萃取率在75％～78％之间波动,萃取现象正常,V2O5产品的品位始终大于98％;萃余液未循环时,浸出液中的Al,K,Ca已饱和,过饱和的Al,K以KAl(SO4)2(H2O)12的形式析出进入浸出渣中,过饱和的Ca以CaSO4的形式析出进入浸出渣中,使得萃余液循环过程中浸出液、萃原液、萃余液中Al,K,Ca的含量在第一次循环时急剧增加,随后增加趋势减缓,最终保持稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Mg,Fe的含量随萃余液循环次数的增加逐渐累积,累积至一定程度后趋于稳定;浸出液、萃原液、萃余液中Si的含量在萃余液循环利用过程中基本不累积.
关键词:
石煤
,
萃余液
,
萃取
,
循环利用
陆岷
,
张一敏
,
刘涛
,
杨东
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.026
选取湖北某地石煤作为试验原料, 通过测量焙砂的松装密度和一次水浸率来研究不同焙烧温度、添加剂的种类和用量对于石煤烧结的影响. 试验表明, 石煤钠化焙烧时, 随着温度的上升松装密度增加, 烧结越严重, 钒浸出率下降, 焙烧温度应控制在750 ℃左右之间. 在最佳温度时NaCl添加量不应超过6%, Na_2CO_3添加量不应超过4%, MX_3添加量不应超过5%, 否则也会引起较严重的烧结从而降低钒浸出率.
关键词:
石煤
,
焙烧
,
烧结
,
松装密度
,
浸出率
别舒
,
王兆军
,
李清海
,
张衍国
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.023
调研了石煤提钒钠化焙烧和钙化焙烧两种工艺的发展现状.高硅低钙含量的石煤宜采用钠化焙烧,高钙含量的石煤宜采用钙化焙烧,两种工艺各有所长.归纳了两种工艺下石煤提钒的最佳焙烧条件,得出最佳焙烧条件分别为:钠化焙烧温度区间800～850℃,焙烧时间2.0～2.5 h,磨矿粒度106～180 m,氯化钠用量为矿石的10%～20%.钙化焙烧比钠化焙烧要高100℃,温度区间900～950℃,焙烧时间2～3 h,磨矿粒度106～180 mm,石灰用量为矿石的6%～8%.两种焙烧都需要充足的氧化氛围,但钠化焙烧时氧气不宜过多.各最佳焙烧条件之间存在一定耦合关系,在生产实际中,宜针对不同石煤进行特定实验.最后,总结了石煤提钒的主要焙烧设备,其中流化床炉具有较好的发展前景.
关键词:
石煤
,
钒
,
焙烧
,
最佳焙烧条件
,
流化床
韩诗华
,
张一敏
,
包申旭
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.05.019
对湖北某高钙型含钒石煤进行钠化焙烧-水浸-稀酸浸提钒研究,当氯化钠添加量为10％,850℃下焙烧2h,钒的水浸率很低,仅为14.28％,总浸率为69.14％.为提高水浸率,研究除钙和固钙后再焙烧提钒.将脱碳样先用5％(体积分数)的盐酸除钙和2％(体积分数)的硫酸固钙后,在相同的条件下进行钠化焙烧,水浸率分别达47.54％和35.01％,总浸率分别为66.16％和60.81％.XRD分析表明,盐酸除钙后的样品中石灰的衍射峰消失,从而使得水浸率得到明显的提高,并可降低最佳焙烧温度;硫酸固钙后的样品中石灰的衍射峰消失,同时半水石膏开始出现,CaSO4的生成可以抑制不溶于水的钒酸钙等物质的生成,从而可以小幅度提高水浸率,提高焙烧的烧结温度、减轻物料烧结,但会造成总浸率小幅度降低,且在加入一定量的氯化钠后CaSO4会发生分解,导致水浸率降低.在相同的焙烧条件下,采用盐酸除钙后焙烧比硫酸固钙后焙烧得到的钒的水浸率高.
关键词:
高钙
,
石煤
,
盐酸除钙
,
硫酸固钙
,
钠化焙烧
,
浸出率
李龙涛
,
祝培旺
,
施正伦
,
蒋啸
,
曾伟强
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.020
为探究云母型含钒石煤空白焙烧提钒工艺的可行性,以西北某地云母型含钒石煤为研究对象,对石煤进行循环流化床燃烧利用其热能后,通过细磨技术对石煤灰渣进行预处理,同时,针对灰渣粒度、焙烧温度、焙烧时间、空气流量等焙烧因素对钒转浸率的影响作用,对细磨处理后的灰渣进行了空白焙烧的相关试验研究.研究结果表明:焙烧温度对钒转浸率的提高有显著影响,焙烧过程中,较低的焙烧温度不能有效破坏钒云母晶格结构,当焙烧温度足以有效破坏云母晶格结构时,若低价钒不能被氧化成高价态含钒化合物,钒也难以浸出;焙烧过程中,氧化性气氛的存在一方面将释放出来的低价钒氧化成高价态含钒化合物,同时有助于促进含钒云母晶格中钒的释放;经细磨预处理的石煤灰渣进行高温空白焙烧后,在常温(20℃)、低酸(0.54 mol·L-1 H2S04)、无助浸剂、静置2h等酸浸条件下进行酸浸,钒转浸率可达83.81％,这表明对云母型含钒石煤进行空白焙烧提钒是可行的.
关键词:
石煤
,
空白焙烧
,
钒转浸率
,
细磨
,
钒
袁益忠
,
张一敏
,
陈铁军
,
刘涛
,
王非
,
刘娟
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.027
以湖北某低品级云母型石煤钒矿为对象,首先研究了0～3 mm未分级石煤的微波焙烧对石煤提钒过程的影响.研究发现,全粒级微波焙烧过程中易产生严重的烧结现象,在H2S04体积分数为15％,液固比为1.5∶1.0(ml·g-1),浸出温度为95℃,搅拌浸出6h,钒浸出率仅为58％.为改善焙烧过程中出现的烧结现象,考查0～0.3 mm,0.3 ～1.0 mm,1～2mm和2～3 mm4个不同粒级石煤的微波焙烧效果.结果表明,0～0.3 mm的细粒级部分烧结现象依然严重,而其他粗粒级部分的烧结现象得到很大改善;分级焙烧后,各个粒级的浸出率均高于未分级部分,其中1 ～2 mm粒级的石煤900℃下焙烧30 mim,钒浸出率可达到81％.对于该石煤钒矿的0～3 mm全粒级石煤,由于其严重的烧结现象以及较低的浸出率不适合直接进行微波焙烧;应先对全粒级石煤进行分级处理,分离出其中0～0.3 mm部分进行单独处理,而微波焙烧此类石煤的合适粒级为1～2 mm.
关键词:
石煤
,
分级
,
微波焙烧
,
烧结
,
酸浸
刘娟
,
张一敏
,
黄晶
,
刘涛
,
袁益忠
,
黄献宝
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.017
采用比表面积(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、差示扫描量热(TG-DSC)等检测方法,对石煤矿样进行粒度、表面形态、矿物结构及热稳定性的分析,探索了活化前后含钒石煤物化性质的变化,并通过硫酸浸出工艺,研究了机械活化对含钒石煤钒浸出率的影响.研究结果表明,机械活化不仅能使矿样粒度变细,表面形态结构发生相应的变化,还能造成矿样内部化学键的破坏,晶格缺陷的产生等,主要表现为白云母层间吸附水的脱除及羟基结构的破坏,石英趋于非晶化;由于品格缺陷的产生,使得部分机械能转化为内能储存在晶格中,矿样活性增强,热稳定性变差.受粒度、晶格结构及矿样活性等因素的影响,浸出剂与颗粒的接触面积增加,同时对目的矿物破坏的难度降低,浸出反应速率加快,从而达到强化提钒浸出的效果.在浸出剂浓度为15％(体积分数)的H2S04,液固比1.5ml·g-1,5％(质量分数)助浸剂,搅拌强度200 r·min-1,浸出温度95℃,浸出时间6h的条件下,随着活化时间的延长,钒浸出率逐渐增加,且浸出率变化与粒度的增加呈正相关;活化30 min时,浸出率达81.82％,与未活化时相比,提高了约10％.
关键词:
机械活化
,
石煤
,
钒
,
浸出
