孙晓慧
,
李章
,
刘希良
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.011
建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤、水系沉积物中的As、Co、Cr、Cu、Fe2 O3、K2O、Li、Mn、Mo、Na2 O、Ni、Pb、Ti、V、Zn 15种组分的方法.对每种元素的多条测定谱线进行了对比分析,选择强度大、峰形好和干扰小的谱线作为分析线;对经微波处理和蒸发的盐类溶解酸、ICP-AES仪器测定参数(载气流量、观测方向)进行了研究,结果表明,样品采用王水-HF混酸消解后,以5％(V/V) HCl溶解试液经蒸发得到盐类,选择RF功率为1 150 W,载气流量为0.6 L/min,采用轴向观测方式测定,可获得较为满意的结果.各组分的检出限在0.06～49 μg/g范围.方法用于土壤、水系沉积物标准物质的测定,各组分的相对标准偏差小于10％,测定值与认定值的平均对数误差小于0.05,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
土壤
,
水系沉积物
,
多组分测定
,
微波消解
王显炜
,
孟秦宇
,
闫江涛
,
胡奎
,
王晖
黄金
doi:10.11792/hj20170217
以水系沉积物样品为研究对象,采用综合指数法对研究区进行了土壤环境质量评价.其结果表明:研究区总体上土壤环境质量较好,但中污染区和重污染区占研究区面积的16.5%,土壤环境质量属于局部污染严重.该研究评价结果为农、牧、林业的规划提供了基础的地球化学资料.
关键词:
生态地球化学
,
污染区
,
水系沉积物
,
指数法
,
土壤环境质量评价
李鹰
,
俞晓峰
,
寿淼钧
,
胡建坤
,
梁炎
,
吴磊婷
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009551
稀土元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,使得岩石和水系沉积物中稀土元素的测定难度较大.采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸4酸混合体系溶解样品,在优化仪器工作参数的基础上,通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰;以质量浓度为50 μg/L的103Rh为Y元素内标,质量浓度为50 μg/L的115 In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb元素内标,质量浓度为50 μg/L的187 Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效应和信号的动态漂移,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15种稀土元素的测定.校准曲线相关系数均大于0.999 5,线性良好;方法检出限为0.000 9～0.008 1μg/g;测定下限为0.002 7～0.026 9μg/g.采用岩石和水系沉积物标准物质进行实验方法验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80％～4.3％.
关键词:
岩石
,
水系沉积物
,
稀土元素
,
电感耦合等离子体质谱法
王云凤
,
王江鱼
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009870
敞开酸溶消解方法是测定水系沉积物中金属元素最常用的前处理方法之一,消解时使用不同的酸体系对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定有较大的影响.以水系沉积物标准样品为研究对象,采用5 mL硝酸-5 mL氢氟酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL盐酸、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL过氧化氢、5 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸4种酸体系对样品进行溶解,考察了其对ICP-MS测定16种金属元素(Li、Be、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Mo、Cd、Cs、Ba、W、Pb、Bi)结果的影响,并对测定数据进行显著性分析.研究表明:以5 mL硝酸-5mL氢氟酸-2 mL过氧化氢为消解介质,16种待测元素的回收率均在75％～120％之内;消解水系沉积物的样品时,在5 mL硝酸-5 mL氢氟酸体系中加上氧化性强的物质可以提高消解效果.考虑到高氯酸中的Cl元素会影响Cr的测定,实验最终选择硝酸-氢氟酸-过氧化氢酸体系进行消解.试验还考察了称样量对测定结果的影响,并也对测定数据进行了显著性分析,最终选择称样量为100mg.在确定的实验条件下对水系沉积物标准物质中16种金属元素进行测定,所得结果与认定值的对数差(△lgC)均小于0.13,满足标准DZ/T 0130.5-2006的要求,Bi(认定值为0.03～0.42 μg/g)、Ba(认定值为113～681 μg/g)、Cd(认定值为0.11～1.38μg/g)和Pb(认定值为23～102 μg/g)的相对标准偏差(RSD,n=6)在4.7％～53.0％之间,其他元素的RSD(n=6)均在4.0％～20.5％之间
关键词:
敞开酸溶
,
水系沉积物
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
显著性分析
,
硝酸-氢氟酸-过氧化氢
王佳翰
,
冯俊
,
王达成
,
张亚峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010070
在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160 ℃加热1 h,后升至240 ℃加热至白烟冒尽,180 ℃下再加入HNO3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法.通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10 ng/mL 187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6 μg/g.按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间.将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符.
关键词:
地球化学样品
,
混酸消解
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
,
水系沉积物
,
土壤
,
岩石
