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电解液成分对TA1纯钛等离子电解氧化陶瓷膜生长与组织的影响

郭平义 , 王宁 , 秦泽尚 , 朱建华 , 周云

材料热处理学报

钛合金长期植入体内依然存在磨损和腐蚀的问题,因此钛合金表面改性的目的就是提高其表面耐蚀性、耐磨性并赋予生物活性.本文在3种不同的电解液中,采用等离子电解氧化技术在TA1纯钛表面制备含有Ca、P的氧化钛多孔复合陶瓷层.研究了不同电解液中,改变工艺参数对纯钛表面陶瓷层平均厚度和生长机制的影响.采用扫描电镜和能谱分析了电流密度改变时,3种不同电解液中生成复合陶瓷膜的表截面形貌以及成分.结果表明,相同的电流密度,在电解液B中,陶瓷膜初始击穿电位最大,电解液C中陶瓷膜初始击穿电位值最小.正向电流为16 A/dm2时,在电解液A中陶瓷膜表面出现粉末状团聚物,在电解液B和C中,没有粉末状团聚物出现.无论是工艺参数还是电解液成分,对纯钛生物陶瓷膜的生长过程与组织结构都产生很大的影响,适当控制可制备所需的功能陶瓷膜.

关键词: 纯钛 , 等离子电解氧化 , 电解液 , 生长机制 , 组织结构

水热法合成的介孔二氧化钛的结构表征及其对水中2,4,6-三溴苯酚的光催化降解活性

罗海英 , 聂信 , 李桂英 , 刘冀锴 , 安太成

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60241-0

以聚丙二醇(PPG)为模板剂,采用水热法制备了可控介孔TiO2纳米晶体.醋酸水溶液为水解抑制剂和催化剂.运用X射线衍射、热重分析、扫描电镜和氮气吸附-脱附等技术对样品进行了表征.详细考察了制备过程、模板剂含量和煅烧温度等参数对样品结构和光催化活性的影响,并将样品用于紫外光下降解水体中典型溴代阻燃剂2,4,6-三溴苯酚的反应中,阐明制备的介孔TiO2结构与光催化活性之间的关系.结果表明,所制样品为具有规则孔道结构、较大的孔径和较高比表面积的介孔TiO2.其中,在400℃煅烧、PPG添加量为20%时所得介孔TiO2的光催化活性最高,反应1h可将100 μmol/L的2,4,6-三溴苯酚完全降解.

关键词: 介孔二氧化钛 , 水热合成 , 结构表征 , 光催化活性 , 2,4,6-三溴苯酚

纤维素基固载酶材料的制备及乙酰胆碱酯酶的固定化性能

郭明 , 燕冰宇 , 周珊 , 王春鹏 , 储富祥

高分子材料科学与工程

采用新型水热氧化合成方法制备了纤维素基质固定化乙酰胆碱酯酶载体材料——双醛纤维素(DAC).通过红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对产物进行了表征.测试了DAC固载乙酰胆碱酯酶(AChE)的酶学性能,并与交联壳聚糖(CCTS)、双醛淀粉(DAS)固载AChE的酶学性能进行比较分析,构建了酶学性能理论方程.结果表明,新型水热氧化反应制得了高醛基含量的DAC;DAC固定化AChE与CCTS和DAS固定化AChE相比,稳定性好(10次重复利用率),可在25℃~55℃和pH 4.0~8.0范围保持酶活性;建立的理论方程较好地表征了固载酶的酶学性能.

关键词: 双醛纤维素 , 水热合成 , 固定化乙酰胆碱酯酶 , 结构表征 , 酶学性能

N-羧甲基壳聚糖的制备及其生物相容性评价

黄攀 , 韩宝芹 , 刘万顺 , 常菁 , 董文

功能材料

以壳聚糖、乙醛酸为原料,制备了不同羧化度的水溶性N-羧甲基壳聚糖(N-CMC),进行了羧化度的测定、FTIR结构表征及生物相容性评价.结果表明,制备的5种N-CMC羧化度(D.C.)在25%~78%,FITR谱图中在1590cm-1处存在羧甲基的特征吸收峰,羧甲基化发生在壳聚糖(CTS)的2位N上.用小鼠成纤维细胞株L929评价材料的细胞毒性,在设置的62.5~5000μg/ml浓度内均具有良好的细胞相容性.动物组织相容性实验表明,相同质量N-CMC的胶体溶液比膜剂更易被组织降解吸收;在肌肉组织中其降解吸收快于皮下组织.溶血性测试表明5种羧化度样品的溶血率均<5%.表明N-CMC是一种优良的生物医用材料.

关键词: N-羧甲基壳聚糖 , 结构表征 , 羧化度 , 生物相容性

聚乙烯醇缩苯甲醛的合成与热稳定性研究

金波 , 彭汝芳 , 沈娟 , 谭碧生 , 楚士晋 , 董海山

功能材料

以聚乙烯醇(PVA)和苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩苯甲醛(PVB)。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等测试手段对聚乙烯醇缩苯甲醛结构进行了表征。利用差式扫描量热仪(DSC)测定了聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度(Tg)。采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性进行了研究。DSC结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度为106.0℃。DTA和TGA结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性良好,在空气中150℃仍未见分解。

关键词: 聚乙烯醇 , 聚乙烯醇苯甲醛 , 合成 , 结构表征 , 热稳定性

银/石墨烯纳米复合材料的制备与特性研究

汪伟伟 , 王文芳 , 陈小丽 , 吴玉程 , 董玲抒

稀有金属材料与工程

采用氧化还原法制备不同银含量的银/石墨烯纳米复合材料(银质量分数分别为0%,30%,46%,56%,63%).并通过X射线衍射(XRD)、光电子能谱仪(XPS)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)和拉曼光谱(Raman)分析银含量对银/石墨烯纳米复合材料形态和显微结构的影响.结果表明,氧化石墨和银离子被成功地还原成银/石墨烯纳米复合材料,所得石墨烯由3~4单层碳原子层堆砌缠绕而成,同时银纳米颗粒沉积在石墨烯的表面.银纳米颗粒的介入有效地阻碍了石墨烯的团聚,增大了石墨烯的比表面积.银纳米颗粒的尺寸与银含量相关,当银含量较低时,银纳米颗粒在石墨烯表面具有很好的分散性且粒度基本分布在25~50 nm之间,而当银含量超过46%时将会导致银纳米颗粒的团聚.另外,银纳米颗粒增强了石墨烯的拉曼效应.

关键词: 石墨烯 , 银纳米颗粒, , 石墨烯/银纳米复合材料 , 结构表征

C6位选择性氧化竹浆纤维的制备与表征

许云辉 , 刘雪兰 , 朱洪玲 , 谭九龙

高分子材料科学与工程

通过HNO3/H3PO4-NaNO2体系选择性氧化制备了不同氧化程度的单羧基竹浆纤维素.研究了HNO3/H3PO4-NaNO2氧化条件对竹浆纤维的聚集态结构和物理力学性能的影响,利用红外光谱、扫描电镜、核磁共振碳谱及X射线衍射对氧化竹浆纤维的结构进行了表征.结果表明,竹浆纤维分子中的C6位伯羟基已被HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系选择性氧化为羧基,在-FT-IR和13C-NMR谱图中明显出现了羧基特征峰.随着氧化剂用量的增加与氧化时间的延长,氧化竹浆纤维的失重率和羧基含量明显提高,但纤维的力学强度与结晶度逐渐降低.保持HNO3/H3PO4-NaNO2氧化时间在0 min~60 min范围内,氧化竹浆纤维的物理力学性能可满足纺织后加工及服用性能要求,且在竹浆纤维分子中引入了2.28%更具活性的羧基官能团,增强了氧化竹浆纤维进一步化学改性的能力.

关键词: 竹浆纤维 , 氧化纤维素 , HNO3/H3PO4-NaNO2氧化体系 , C6位选择性氧化 , 结构表征

基于FIB/SEM切片和TEM/EELS技术分析Au/Ag泡沫材料的微观结构

张继成 , 谭秀兰 , 周民杰 , 韩尚君 , 李佳 , 罗江山 , 吴卫东 , 唐永建

稀有金属材料与工程

利用FIB/SEM切片、XRD、TEM和EDX、EELS等先进分析技术对微球模板法所制备的Au/Ag泡沫材料的微观结构、形貌、成分及成分分布等进行了细致的研究.结果表明:由微球状Au/Ag球壳堆积而成的泡沫材料中微球直径约8 μm,微球壁厚200~1200 nm; Au/Ag泡沫材料的球壳可细分为3层,内层和外层为Au/Ag合金的微粒,中间主要是非晶碳层,夹杂有少量的Au/Ag微粒;Au/Ag泡沫材料的骨架由单个空心球壳组成,球壳之间通过接触点的金属镀层连接在一起;球壳上有小孔状结构,是在热分解法去除聚苯乙烯微球模板对形成的;球壳壁厚分布不均匀,少数球壳有塌陷、变形、破裂等现象.这些详细的分析有助于改进工艺,提高Au/Ag泡沫材料的制备质量.

关键词: AuAg泡沫材料 , 微结构表征 , TEM/EELS , FIB/SEM断层成像

产碱假单胞菌生产聚-β-羟基壬酸聚酯的制备及表征

何晓锐 , 张晓琴 , 张晓 , 钟瑞 , 黄建新

高分子材料科学与工程

从污泥中分离获得了一株可直接以蔗糖为基质发酵合成聚合度高、韧性强的聚羟基烷酸酯(PHA)的细菌U-3,经鉴定其为产碱假单胞菌(Pseudomonas alcaligenes).U-3菌株以蔗糖为碳源,蛋白胨、酵母膏为基质,摇瓶发酵培养44 h细胞生长量达19.58 g/L,PHA聚合物产量为10.82 g/L.利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱、乌氏黏度法、差示扫描量热、电子万能材料试验机分析研究了U-3菌合成PHA聚合物的结构、热学性能及力学性能.结果表明,该聚合物为聚-β-羟基壬酸酯,其粘均相对分子质量为1.06×106;弹性模量2.1381MPa,断裂伸长率282.9061%,拉伸应力2.3594MPa,位移79.21371mm;熔点37.91℃,分解温度为45.43℃,结晶度为5.18%,该聚合物膜具有良好的力学性能和热塑性,是一种新型的PHA原料资源.

关键词: 生物合成 , 聚羟基烷酸酯 , 产碱假单胞菌 , 聚-β-羟基壬酸聚酯 , 结构表征

纳米碳化硅表面修饰的工艺研究及结构表征

宿辉 , 刘辉 , 乔春玉 , 曹茂盛 , 原小寓 , 王晓丹 , 崔旭光 , 胡明星

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.04.002

针对(SiC)p纳米微粒在应用中存在的易团聚、材料间相容性差等关键技术问题,采用化学镀方法对(SiC)p纳米微粒进行了表面修饰.设计了实验方案,优化了工艺参数.实验结果表明,预处理过程、镀液的温度、pH等对修饰效果影响较大.确定适合的工艺参数,镀液θ为45℃、pH为9.0.电子显微镜、能谱仪等仪器表征显示,修饰后的SiC微粒近球形,形貌均匀,有明显的核、壳部分,核壳处不同的衬度表明(SiC)p微粒表面沉积了较多的金属Ni,形成了碳化硅-镍核壳结构复合粒子.

关键词: (SiC)p微粒 , 核壳结构 , Ni , 化学镀 , 结构表征

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