邱丽君
,
上官良敏
,
刘薇
,
陈国南
,
张兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00049
利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one).在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法.方法的检出限(信噪比(S/N)为3)为2 ng/mL,定量限(S/N=10)为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8% .用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线.该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作.
关键词:
气相色谱-质谱
,
结构鉴定
,
蛋白同化激素
,
甲基-1-睾酮
谢云峰
,
杨悠悠
,
刘佳佳
,
武文华
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05021
利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定.采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化.将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息.通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素.经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断.所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制.
关键词:
高效液相色谱
,
气相色谱-质谱联用
,
高分辨质谱
,
天然维生素E
,
杂质
,
结构鉴定
付新梅
,
张蓉
,
吴祖望
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07038
基于多年运用液相色谱-二极管阵列检测/质谱（HPLC-DAD / MS）联用技术分析活性染料的实验积累，总结了HPLC-DAD / MS 联用方法在商品活性染料结构鉴定中的重要应用。商品染料不需要纯化即可通过单次进样达到复杂组分的分离并得到光谱和质谱信息；结合衍生物质量差值法可推定染料的活性基种类和数目；采用二极管阵列检测器的全光谱扫描功能可以得到染料的发色体类别等有用的信息。HPLC-DAD / MS 联用方法简便、快速、准确，尤其适用于多组分拼混的商品染料的结构鉴定，有较大的实用价值。通过对多组分商品染料活性灰、活性深黑、海洋蓝中关键组分的结构分析实例，介绍了 HPLC-DAD / MS 联用分析技术在未知商品活性染料结构分析中的应用。
关键词:
液相色谱-二极管阵列检测/质谱
,
电喷雾质谱
,
结构鉴定
,
活性染料
姚海云
,
胡艳华
,
余占军
,
王丽霞
稀有金属
选取Ti4+对PbZrO3进行掺杂改性,采用溶胶-凝胶技术制备了PZ及PZT干凝胶粉.XRD结果表明,单一钙钛矿型PZ的煅烧温度为900℃,而单一钙钛矿型PZT(95/5)的煅烧温度为750℃.SEM观察发现,经900℃煅烧,PZ已被烧结成陶瓷,且晶界明显.而经750℃煅烧,PZT(95/5)的粒径约为150 nm.TEM和EDS结果表明,所制备的粉体为单一钙钛矿型的PZT (95/5)反铁电纳米粉.DSC-TGA结果表明,由于Ti4+的添加,形成大量Ti4+羟基类物质.Ti4+羟基类物质的分解,放出了大量的热,促进了PZT (95/5)的结晶.
关键词:
锆酸铅
,
锆钛酸铅
,
钙钛矿相
,
掺杂
,
结构表征
