尹丽倩
,
袁东星
,
郭娟
,
刘锡尧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.017
建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO~(2-)_3)的离子色谱-脉冲安培检测方法.色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na_2CO_3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测.因SO~(2-)_3 易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在.在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg~(2+),以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱.采用该方法检测SO~(2-)_3 的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L 的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0% .该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO~(2-)_3 的检测,可得到令人满意的结果.
关键词:
离子色谱法
,
亚硫酸根离子
,
烟气脱硫
,
海水
李冰
,
李宁
,
谢金平
,
范小玲
,
宗高亮
电镀与涂饰
针对亚硫酸盐体系镀金液的稳定性和镀层均匀性问题,制定了测试评估方法及工艺改进方案.提出了高温稳定性测试、Ni2+耐受能力测试和还原剂稳定性测试3种方法来评价镀金液稳定性.镀层均匀性则通过测厚仪多点测厚,计算总体相对标准偏差(RSD)进行表征.通过单因素试验对配位剂组成和工艺条件进行了优化,得到置换镀金的最佳镀液组成和工艺条件为:Na3Au(SO3)25 mmol/L,Na2SO3 0.3 mol/L,三乙醇胺0.1 mol/L,Na2S2O3 5 mmol/L,Na2HPO4 0.2 mol/L,pH 6.5,温度60℃,搅拌速率1m/min.优化后的镀液稳定,施镀10 min所得镀层的平均厚度约为0.05 μm,RSD小于10％,表面粗糙度为20.8 nm左右,满足化学镀镍/置换镀金(ENIG)工艺的要求.
关键词:
化学镀镍
,
置换镀金
,
亚硫酸盐
,
配位剂
,
厚度均匀性
,
镀液稳定性
,
测定
马兵兵
,
苏中华
,
弥海鹏
,
王亚森
,
邓雄
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009834
通过控制不同的条件,先在铝酸钠溶液中加入过量的碘,使碘分别与铝酸钠溶液中的硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根反应,再用硫代硫酸根标准溶液返滴定过量的碘,最后,通过差减法得到硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根各自的含量,从而建立了间接碘量法测定铝酸钠溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根的方法.同时,运用碘酸钾与碘化钾在中性条件下不发生化学反应而在酸性条件下可反应生成碘的特性,在中性条件下使用基准碘酸钾与过量碘化钾配制了碘标准溶液,在实际测试时,只需通过向样品溶液加酸及碘标准溶液即可得到定量的碘,避免了由碘性状不稳定所带来的含量变化问题.将实验方法应用于不同生产流程中铝酸钠溶液(高压溶出液、粗液、种分母液)进行测定,5次平行测定硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根结果的相对标准偏差分别为0.68%~0.82%、0.26%~0.44%、0.38%~0.74%.按照实验方法对3种合成铝酸钠标准溶液中硫离子、硫代硫酸根和亚硫酸根进行测定,测定值均和理论值相符.
关键词:
间接碘量法
,
铝酸钠溶液
,
硫离子
,
硫代硫酸根
,
亚硫酸根
,
返滴定
