况媛媛
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王彦
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谷雪
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李静
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阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11003
使用新型二元致孔剂聚乙二醇（PEG）/甲醇，以 N，N-二甲基-N-甲基丙烯酰胺基丙基-N，N-二甲基-N-丙烷磺酸内盐（SPP）为单体，季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）为交联剂，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，通过原位聚合法制备磺酸甜菜碱型两性离子亲水毛细管整体柱。对各反应物的配比进行了优化。结果表明，当单体与致孔剂的质量比为1：2.5，并且致孔剂中 PEG 与甲醇的质量比为1：2，单体内部 SPP 与 PETA 的质量比为1：1，AIBN 为总质量的0.1％时为最优配比；PEG /甲醇二元致孔剂的加入实现了对整体柱内部孔径大小的调节，得到了结构更为均一，渗透性、机械稳定性良好的毛细管整体柱，并且理论塔板数与传统制备方法相比有显著提高，在毛细管液相色谱模式下最高可达2．4×105塔板/ m。将制备的整体柱应用于毛细管液相色谱和加压毛细管电色谱分离酚类、核苷类等极性小分子混合物，得到了很好的分离效果。
关键词:
二元致孔剂
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磺酸甜菜碱
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两性离子亲水整体柱
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毛细管液相色谱
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加压毛细管电色谱
李文婧
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赵丽娟
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魏缠玲
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戴小军
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龚波林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09035
以丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)和1,3-丙磺酸内酯为原料,合成了含磺酸甜菜碱型两性离子的N,N-二甲基-N-丙烯酰氧乙基-N-丙基磺酸铵(DMAEAPS)功能单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)技术将其接枝到硅胶表面,制备了磺酸甜菜碱型两性离子色谱固定相(Sil-DMAEAPS).研究了该固定相对安息香、维生素B6、芸香叶苷、对香豆酸和咖啡酸5种极性溶质的亲水作用色谱分离性能.结果表明,在典型的亲水作用色谱条件下,极性溶质的保留主要由静电作用和亲水作用控制;而在典型的反相色谱条件下,极性溶质则表现出反相柱的分离特征.与ZIC(R)-HILIC商品柱进行对比,自制色谱柱对5种极性溶质表现出不同的分离选择性.将自制色谱柱用于芦丁片中芸香叶苷含量的测定,操作方法简单,为极性样品的分离提供了新方法.
关键词:
原子转移自由基聚合
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磺酸甜菜碱
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两性离子固定相
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亲水作用色谱
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色谱性能
