黄冬梅
,
黄宣运
,
顾润润
,
惠芸华
,
田良良
,
冯兵
,
张璇
,
于慧娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04009
建立了虾中14种磺胺类药物残留量的柱后衍生高效液相色谱检测方法。样品在加入内标物磺胺吡啶后用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后用4 mL 乙酸乙酯溶解残余物，用盐酸溶液反萃取，正己烷去脂，盐酸溶液经滤膜过滤后，加入乙腈、甲醇和3.5 mol / L 乙酸钠溶液（体积比为5：5：20）的混合溶液混匀后，经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。采用基质标样添加法绘制标准曲线，内标法定量。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0.2 g / L、0.15 mL / min 和50℃。14种磺胺类药物在5~200μg / L 范围内具有良好的线性。磺胺类药物的定量限（LOQ，S / N =10）为1.0~5.0μg / kg。在1.0~100.0μg / kg 添加水平内，磺胺类药物的平均回收率为77.8％~103.6％，相对标准偏差（ RSD）为2.9％~9.1％（ n =6）。实验结果表明该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾中磺胺类药物的残留检测。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
荧光检测
,
磺胺类药物
,
虾
,
荧光胺
,
残留
苏冰梅
,
王婷
,
方淑霞
,
龙茜
,
林志芬
,
林娟
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015043001
以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis 168)与大肠杆菌(Escherichia coli K12 MG-1655)为实验材料,以3种喹诺酮类药物及典型磺胺类药物为研究对象,分别测定了喹诺酮类药物与磺胺类药物对枯草芽孢杆菌与大肠杆菌的单一毒性及两类药物的联合效应,并对其毒性机制进行初步探讨.研究结果表示,磺胺类药物与喹诺酮类药物对枯草芽孢杆菌的毒性比对大肠杆菌的毒性小,可能是因为枯草芽孢杆菌的细胞壁较厚且富含肽聚糖,导致磺胺类药物与喹诺酮类药物较难进入枯草芽孢杆菌,毒性较低;同时大部分磺胺类药物与枯草芽孢杆菌的靶蛋白的结合能力低于其与大肠杆菌的靶蛋白的结合能力也是磺胺类药物对枯草芽孢杆菌的毒性比对大肠杆菌的毒性小的另一原因.喹诺酮类药物与磺胺类药物对枯草芽孢杆菌的联合效应表现为拮抗,而对大肠杆菌的联合效应则表现为相加.这两类药物有不同的联合效应,可能是由于枯草芽孢杆菌能够在磺胺类药物的作用下产生芽孢这一抗逆性构造,减弱喹诺酮类药物的杀菌作用.
关键词:
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
枯草芽孢杆菌
,
大肠杆菌
,
联合毒性
宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
程国栋
,
吴小慧
,
金珠
,
张宇
,
郝单
,
仝面换
,
高建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04008
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方法。调制乳经1％（ v／v）乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质，HLB 固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用 AC-QUITY UPLC HSS T3色谱柱，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线，外标法定量，方法的定量限为1μg／kg。在1~100μg／L范围内3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好（相关系数（R2）≥0.998）；在1、2和10μg／kg 3个加标水平下，方法的回收率为76.5％~101.9％，相对标准偏差为1.2％~12.4％。该方法简便、快速、实用、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
磺胺类药物
,
调制乳
许旭
,
肖远灿
,
耿丹丹
,
皮立
,
董琦
,
胡风祖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2，3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上，建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理，荧光胺在线柱后衍生，高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1％（ v／v）乙酸乙腈溶液提取，改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样，与荧光胺柱后在线衍生，荧光检测器检测。实验结果表明，16种磺胺类药物在0.024～2.533 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.992，检出限为1.6～8.2μg／kg，平均加标回收率范围为66.6％～109.5％，相对标准偏差为0.9％～9.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。
关键词:
QuEChERS
,
荧光胺
,
在线柱后衍生
,
高效液相色谱-荧光检测法
,
磺胺类药物
,
牛肉
李军
,
葛林科
,
张蓬
,
高会
,
于春艳
,
那广水
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111001
磺胺类抗生素(SAs)是水环境中广泛存在的一类新型污染物,因其具有“准”持久性和潜在的生态风险而备受关注.表层水体中,SAs具有多种解离形态,表现为“复合”的光化学行为,从而影响其环境归趋及生态风险.本文总结了水环境中SAs光化学行为研究的最新进展,介绍了该类污染物的直接、间接和自敏化光解动力学,讨论了pH和溶解性物质对其光解动力学的影响机制,评述了其光化学转化路径及羟基自由基氧化机理,简述了该类抗生素的光催化降解和光致毒性效应.最后,对SAs的光化学行为研究进行了展望.
关键词:
磺胺类抗生素
,
解离形态
,
光化学行为
,
转化路径
,
光致毒性
秦丽婷
,
童蕾
,
刘慧
,
关川
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015113004
磺胺类抗生素是人工合成的高效广谱抗菌药,广泛应用于畜牧业、水产养殖业和人类疾病的治疗中.近年来,该物质在环境中被不断检出,并通过饮用水和食物等方式进入食物链,给人类健康带来极大的安全隐患.磺胺类抗生素在各种处理工艺和自然环境中均可发生不同程度的降解,但其长期排放和累积残留将诱导磺胺抗性基因的产生,该抗性基因在不同环境介质中可进行传播、扩散,具有比抗生素更大的危害性.本文在充分阐述磺胺类抗生素在各种环境介质中残留现状的基础上,对其在不同处理工艺和自然环境中的生物降解及其相关抗性基因的污染现状等方面进行了综述,并提出了未来的研究重点和方向.
关键词:
磺胺
,
抗生素
,
处理工艺
,
生物降解
,
抗性基因
