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两水亲性嵌段共聚物修饰Fe3O4磁纳米粒子的一步合成及性能表征

袁金芳 , 齐印 , 高青雨

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.06.026

采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合,合成了两水亲性嵌段共聚物聚(4乙烯基吡啶)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(P4VP-b-PMAPEG)和聚(丙烯酸)-b-聚(甲基丙烯酸聚乙二醇酯)(PAA-b-PMAPEG),通过多元醇还原法制备了两水亲性嵌段共聚物修饰的 Fe3 O4磁纳米粒子。并利用红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对磁纳米粒子进行表征。结果表明,嵌段共聚物修饰的Fe3 O4磁纳米粒子为大小均匀的球状颗粒,其粒径在10~20 nm。振动样品磁强计测试结果显示,在室温、外加磁场下,经 PAA-b-PMAPEG 及 P4VP-b-PMAPEG修饰的Fe3 O4磁纳米粒子的饱和磁化强度分别为63.1 A·m2/kg 和50.2 A·m2/kg,该磁纳米粒子均呈现超顺磁性。

关键词: 两水亲性嵌段共聚物 , Fe3O4 , 磁纳米粒子 , 超顺磁性

肿瘤靶向纳米四氧化三铁造影剂的制备及其磁共振成像应用

张霖倩 , 吴秋芳 , 粟波 , 陈雪梅

材料科学与工程学报

环氧氯丙烷交联法制备交联葡聚糖与多肽偶联的肿瘤新生血管靶向的纳米Fe3O4造影剂,考察其体内肿瘤靶向性并进行磁共振成像试验。以共沉淀法制备6~8nm的Fe3O4粒子,采用油酸钠和葡聚糖二次包覆,用环氧氯丙烷使葡聚糖交联并与靶向多肽偶联,进行了肿瘤细胞结合实验和荷瘤动物磁共振成像实验。结果表明,包覆后纳米Fe3O4复合粒子为20~30nm,水动力学粒径小于80nm,仍表现为超顺磁性;葡聚糖交联的时间4~8h,造影剂在体内血浆半衰期从2.8h延长到6.2h;主要通过肝脏和肾脏代谢。与无靶的比较,靶向多肽偶联后与肿瘤细胞特异性结合能力提高了10~30倍,MR成像信号密度是无靶的3.68倍。

关键词: 靶向多肽 , 四氧化三铁 , 超顺磁性 , 葡聚糖 , 磁共振成像

MPEG修饰的纳米氧化铁粒子的合成及清洗工艺

盛典 , 张宝林 , 涂志江 , 谢松伯 , 王茗

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2015.02.008

以MPEG为溶剂、还原剂及修饰剂,Fe(acac)3为铁源,通过高温热分解法制备了超顺磁性氧化铁纳米粒子(SPIONs).采用饱和食盐水清洗方法对合成的粒子进行收集,经透析除去其表面残留的NaCl.采用XRD,TEM,HRTEM,SQUID,ICP MS,TGA,FT IR,纳米粒度与Zeta电位分析仪对样品进行表征.结果表明:经透析处理后氧化铁的质量分数为NaCl的6.9×104倍,制备的SPIONs具有高的结晶度及单分散性,在300K下,具有超顺磁性,饱和磁化强度为53.7A· m2·kg-1;具有惰性端基的MPEG修饰于SPIONs表面,为其提供了良好的水分散性.采用盐桥法萃取清洗工艺可清除过量的MPEG,有利于SPIONs更好的应用在生物医学领域.

关键词: 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 饱和食盐水 , 透析 , 盐桥法

花瓣状超顺磁性Fe3O4微米结构的制备与表征

李艳芬 , 蒋荣立 , 吕慧 , 刘婷瑜 , 张晓玉

人工晶体学报

采用微乳液辅助溶剂热法制备了形貌规则、尺寸均匀的花瓣状Fe3O4微米结构.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相结构和微观形貌进行了表征,通过考察不同实验参数对材料形貌和尺寸的影响初步探讨了花瓣状Fe3O4的形成机制;用振动样品磁强计(VSM)测定了花瓣状Fe3O4的室温磁性.结果表明,产物具有较高的饱和磁化强度并呈现超顺磁性.

关键词: 花瓣状 , 超顺磁性 , Fe3O4 , 微乳液辅助溶剂热 , 形成机制

改性超顺磁Fe3O4处理污水中重金属的研究进展

包双友 , 汤立红 , 李凯 , 宁平 , 彭金辉 , 郭惠斌 , 朱婷婷

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.021.009

对处理污水中重金属的方法进行了总结,目前常用的方法有化学沉淀法、电解法、离子交换法、生物吸附、植物富集等.对过去常用处理污水中重金属的方法和不同改性试剂改性超顺磁Fe3O4纳米微粒处理方法进行了比较,并讨论了这些方法的优缺点.最后对近年来改性后的超顺磁Fe3O4纳米微粒处理含Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的废水的应用及发展趋势做了简单的介绍和展望.

关键词: 超顺磁 , 改性Fe3O4 , 净化吸附 , 污水中重金属

磁性羟基磷灰石复合物的制备与表征

张熠 , 李吉东 , 左奕 , 江虹 , 罗培培 , 李玉宝

功能材料

为探索磁性颗粒在治疗因缺乏骨骼应有的应力刺激而导致骨质疏松方面的潜在应用,研究制备了兼具良好生物活性和超顺磁性的羟基磷灰石(HA)/Fe3O4复合物。以化学沉积法合成的纳米Fe3O4浆料为底物,在Ca、P溶液中通过尿素酶催化水解尿素缓慢升高pH值,从而使HA逐渐在Fe3O4上沉积,形成具有一定核壳结构的磁性HA复合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能量色散谱仪(EDX)、振动样品磁强计(VSM)和磁铁对底物及试样进行了表征。结果表明,以纳米Fe3O4浆料为底物,一定浓度含氯化钠的Ca、P溶液(Ca、P原子比为5∶3,Ca、Fe原子比为5∶3)为媒介,在37℃水浴中,反应48h,可制得具有较好磁性能的HA复合物,其饱和磁化强度可达7.23A.m2/kg,剩磁为0.073A.m2/kg,矫顽力为261.08A/m。

关键词: 羟基磷灰石 , Fe3O4 , 超顺磁性 , 尿素水解

壳聚糖-羟基磷灰石/Fe3O4磁性纳米载体的制备及性能?

陶世刚 , 王端诚 , 颜廷亭 , 李真 , 尹研婷 , 谭红琳 , 陈庆华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.11.030

采用酸碱共滴定法,以超顺磁性的纳米Fe3 O4为形核剂,成功制备 HAP/Fe3 O4、CS-HAP/Fe3 O4磁性纳米载体。利用透射电镜(TEM)、X 射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱分析仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)和 MTT 法对样品的显微结构、物相、磁性能和生物学性能进行了表征和分析。结果表明,所制备载体表现为超顺磁性,尺寸约为100 nm,均为20 nm左右的羟基磷灰石颗粒包裹20 nm 左右的Fe3 O4颗粒而成。其中双相载体中的 HAP 颗粒呈球形,三相载体中的 H AP颗粒呈短棒状。双相载体为1级细胞毒性反应,三相载体为0级毒性反应,具有促细胞增殖作用。

关键词: 共滴定法 , HAP/Fe3 O4 , CS-HAP/Fe3 O4 , 纳米载体 , 超顺磁性 , 生物医用材料

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的超顺磁性氧化铁磁共振造影剂的性能

王军 , 张宝林 , 赵方圆 , 涂志江 , 王茗

材料研究学报

以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3),合成了超顺磁性氧化铁(SPIO)纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与Zeta电位分析仪及小动物7T磁共振扫描仪对样品进行表征.结果表明3高温热分解法合成的粒子近似等轴晶形,当反应温度由180℃升高到260℃,粒径由(5.2士1.0) nm增加到(10士1.7) nm,并且结晶度增高,在室温下具有超顺磁性和高饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于SPIO纳米粒子表面,使其在水溶液中能够长时间(90 d以上)稳定分散.在260℃下制备的纳米粒子,其磁共振弛豫T1和T2加权成像显示较好的对比效果,纳米粒子的纵向弛豫率n为1.65 mmol·L1·S-1,横向弛豫率T2为142.99 mmol·L-1·S-1,得到一个较高的r2/r1值,为86.6,生物体内成像实验表明所制备的纳米粒子可以作为一种优异的T2造影剂.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化铁纳米粒子 , 超顺磁性 , 热分解 , 磁共振成像

磁性氧化铁高效磁共振造影剂的制备及应用

王军 , 张宝林 , 杨高 , 王磊 , 谢松伯 , 李璇 , 郜发宝

无机材料学报 doi:10.15541/jim20140178

采用高温热分解法,以乙酰丙酮铁为铁源,生物相容性良好的聚乙二醇(PEG1000)作为溶剂、还原剂及修饰剂制备PEG修饰的氧化铁纳米粒子(PEG-SPIONs),并研究其在小鼠体内的造影效果.X射线衍射(XRD)分析表明样品中含有Fe3O4晶相.透射电镜(TEM)结果显示,合成的PEG-SPIONs形貌均一,主要为等轴晶形,纳米粒度及电位分析表明其表面呈负电性,分散在水中的动力学粒径为20 nm.磁性能结果表明合成的PEG-SPIONs室温下具有超顺磁性,并且具有较高的r2/r1值.细胞活性研究表明PEG-SPIONs具有较低的生物毒性,体内的磁共振成像结果显示出PEG-SPIONs优异的对比增强效果,说明PEG-SPIONs可以作为高效的T2磁共振成像造影剂.

关键词: 氧化铁 , 纳米粒子 , 超顺磁性 , 磁共振成像 , 造影剂

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

杨筱筱 , 刘文宝 , 张潇予 , 柳瑞翠 , 刘子全 , 刘言周 , 姜付义

人工晶体学报

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.

关键词: 微波辅助溶剂热法 , 纳米氧化铁团簇 , St(o)ber法 , 核-壳结构 , 超顺磁性

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