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反向共沉淀法制备纳米Fe3O4及其粒径控制

程三旭李克智齐乐华童永煌李贺军

材料研究学报

针对Fe3O4尺寸均匀性及粒径可控性难题, 采用反向共沉淀法制备了磁性纳米Fe3O4。应用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动式样品磁强计(VSM)对合成的磁性纳米Fe3O4的形貌、结构、粒径及磁性能进行了表征。结果表明: 反向共沉淀法合成的样品近似球形, 物相分析为尖晶石结构的Fe3O4; 与正向共沉淀法相比, 该方法合成的粒子粒径小, 且粒径分布均匀; 反向法合成的样品室温下无剩磁和矫顽力, 具有超顺磁性;纳米粒子随反应温度升高, 粒径尺寸增大; 随反应溶液pH值增大, 粒径尺寸减小。

关键词: 无机非金属材料 , nano–Fe3O4 , reverse coprecipitation , superparamagnetism , controlling the size of Fe3O4

Fe3O4/羧基改性壳聚糖复合纳米粒子的制备、表征及生物学应用

李桂银 , 杨栋梁 , 黄可龙 , 蒋玉仁

功能材料

采用氧化水热法,以H2O2为氧化剂制备了磁性Fe3O4纳米颗粒.以磁性Fe3O4为核,通过反相悬浮聚合法对Fe3O4颗粒表面进行改性,在碳二亚胺的活化作用下,与壳聚糖衍生物-α-酮戊二酸缩壳聚糖(KCTS)反应制备了表面含有一定羧基的磁性Fe3O4/KCTS纳米粒子.经XRD、TEM、VSM、IR、TGA等手段对复合材料进行了表征及性能研究.结果表明,该磁性Fe3O4/KCTS纳米粒子的平均粒径为26nm,比饱和磁化强度为24.8A·m2/kg.其性能优良,具备超顺磁性,能很好的应用于生物分离,蛋白吸附等领域.

关键词: 纳米Fe3O4 , α-酮戊二酸缩壳聚糖 , 超顺磁性 , 蛋白

离子液体[Bmim]BF4辅助制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子

张利锋 , 高玉双 , 刘毅 , 郑鹏 , 黄剑锋 , 郭守武

人工晶体学报

以七水硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)与六水三氯化铁(FeCl3·6H2O)为原料,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim] BF4)为添加剂,70℃下反应2h制备了Fe3O4纳米粒子.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及热重分析(TG)等方法对样品的结构和形貌进行表征,并测试了所合成样品的磁性能.实验结果表明:离子液体辅助制备的Fe3O4纳米粒子形貌较为均一,呈近似球状,平均直径约为14 nm,产品在室温下表现出超顺磁性,饱和磁化强度为60.66 emu/g.利用密度泛函理论(DFT)计算模拟了Fe3O4分别与离子液体和水相互作用的电子结构,发现离子液体通过阴离子的桥联,更易吸附在Fe3O4晶粒表面.

关键词: 离子液体 , Fe3O4纳米粒子 , 超顺磁性 , DFT

超顺磁纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的制备和磁性能研究

方学玲 , 姚兰芳 , 关飞飞 , 田琳琳 , 许瑞清

低温物理学报

本文以正硅酸乙酯(TEOS)、Fe(NO_3)_3·9H_2O、无水乙醇(Eth)、盐酸(HCl)和去离子水作为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料.主要研究了CTAB、热处理温度以及Fe_2O_3的浓度对纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料的形成及磁性能的影响.用X射线衍射分析(XRD)对纳米粒子进行表征以及用Quantum Design Model物理性质测量系统(PPMS)测量纳米颗粒的零场冷却(ZFC)和加场冷却(FC)时的磁化强度随温度的变化关系.通过对XRD衍射图和ZFC/FC曲线分析,可知制备纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料最佳热处理温度为700℃左右,Fe_2O_3最佳浓度为30wt%左右.尤其加CTAB改性后,所得的纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料较纯正和表现出超顺磁性.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 纳米γ-Fe_2O_3/SiO_2复合材料 , CTAB , 超顺磁性

改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒

肖旺钏 , 魏彦 , 张雪清 , 王仁章 , 张启卫 , 张丽华

人工晶体学报

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒.高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸.通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1~3 nm之间调控.

关键词: 改进多元醇法 , 超顺磁性 , Fe3O4 , 纳米颗粒

柠檬酸修饰的磁性Fe_3O_4纳米颗粒制备及其弛豫性能

王理莎 , 古宏展

材料科学与工程学报

采用共沉淀法制备了柠檬酸修饰的磁性Fe3O4纳米颗粒。通过改变反应过程中柠檬酸的量,研究柠檬酸加入量对纳米颗粒粒径的影响。通过透射电子显微镜、红外、热重、震动样品磁强计等表征手段对制备的磁性纳米颗粒进行表征。结果显示,随着柠檬酸加入量的增加,纳米颗粒的粒径减小,单位质量的颗粒表面包覆的柠檬酸量增大,比饱和磁化强度降低。最后研究了它们的磁共振弛豫性能,发现随着纳米颗粒粒径的逐渐减小,纵向弛豫率和横向弛豫率都显著减小,表明柠檬酸小分子可以成为磁性纳米颗粒造影剂合成有效的调控分子。

关键词: Fe3O4 , 超顺磁性 , 共沉淀法 , 磁共振 , 造影剂 , 弛豫时间

反向共沉淀法制备纳米Fe_3O_4及其粒径控制

程三旭 , 李克智 , 齐乐华 , 童永煌 , 李贺军

材料研究学报

针对Fe_3O_4尺寸均匀性及粒径可控性难题,采用反向共沉淀法制备了磁性纳米Fe_3O_4.应用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动式样品磁强计(VSM)对合成的磁性纳米Fe_3O_4的形貌、结构、粒径及磁性能进行了表征。结果表明:反向共沉淀法合成的样品近似球形,物相分析为尖晶石结构的Fe_3P_4;与正向共沉淀法相比,该方法合成的粒子粒径小,且粒径分布均匀;反向法合成的样品室温下无剩磁和矫顽力,具有超顺磁性;纳米粒子随反应温度升高,粒径尺寸增大;随反应溶液pH值增大,粒径尺寸减小。

关键词: 无机非金属材料 , 纳米Fe_3O_4 , 反向共沉淀 , 超顺磁性 , 粒径控制

磁性Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米复合物的制备和性能

雷文娟 , 马应霞 , 喇培清 , 刘二燕 , 李向前 , 张文娟

材料研究学报 doi:10.11901/1005.3093.2015.184

以单分散的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物(P(St-co-MMA))微球为载体,FeC13·6H2O和FeSO4·7H2O为前驱体,用反相共沉淀法制备了Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米原位复合物.使用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)以及氮吸附/脱附等温线等手段对Fe3O4/P(St-co-MMA)的形貌、结构、磁性能、孔径、孔体积和比表面积进行了表征.结果表明,纳米级Fe3O4已经成功地负载在微米级P(St-co-MMA)的表面.在制备的Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米复合物中有介孔,其平均孔径、孔体积和比表面积分别为15.41nm、0.15953 cm3/g和32.82 m2/g.Fe3O4/P(St-co-MMA)微纳米复合物具有超顺磁性和较好的磁响应性,能满足固液相磁分离的要求.

关键词: 磁性材料 , Fe3O4/P(St-co-MMA) , 反相共沉淀法 , 超顺磁性 , 微纳米复合物

M^ⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的合成和磁性能

崔彦娜 , 王德平 , 黄文旵 , 姚爱华

材料科学与工程学报

以气泡为模板,通过简单的一步水热法合成了尖晶石型MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球,并采用柠檬酸对其表面进行了修饰。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和振动样品磁强计(VSM)对修饰前后纳米空心微球的形貌、结构和磁性能进行了表征。结果表明,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球的尺寸在300~600nm,前躯体溶液的pH值大于9或反应时间小于12h都不能生成空心结构。此外,MⅡFe2O4(M=Fe,Ni)纳米空心微球呈现较好的超顺磁性,但与纳米Fe3O4实心微粒相比较,Fe3O4纳米空心微球的饱和磁化强度却有所降低。

关键词: 纳米空心微球 , 结构特性 , 超顺磁性

悬浮聚合法制备聚苯乙烯磁性微球

陈志军 , 杨清香 , 李浩 , 魏永豪 , 方少明 , 王曦靖

材料科学与工程学报

本文以聚乙烯醇/水为介质,苯乙烯为单体,在经3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(3-MPS)表面修饰的Fe_3O_4磁性颗粒的存在下,采用悬浮聚合法,制备了聚苯乙烯磁性微球.分别用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、热重分析(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、振动样品磁力计(VSM)等方法对磁性微球的结构和性能进行了表征.实验结果表明,所合成的磁性微球为球型结构,平均粒径约为2μm,尺寸分布较均匀,具有超顺磁性.

关键词: 悬浮聚合 , 聚苯乙烯磁性微球 , 超顺磁性

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