赵如琳
,
施宝芝
,
林庆权
,
黄劲松
,
钱小文
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009885
在采用火焰原子吸收光谱( FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1．8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag+可与过量Cl-反应生成[ AgCl4]3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0．02%时,采用HCl (3+1)-H2 O2溶样或HCl-HBr-H2 O2溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定；当Ag质量分数不大于0．02%时,采用HCl-HBr-H2 O2体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0．2~2．5μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0．99996,检出限为0．004μg/mL。干扰试验表明：在70~100℃低温下以HCl-H2 O2排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳；70%~90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl2,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0．0023%~1．1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差( RSD, n=9~11)为0．88%~4．8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%~106%。
关键词:
火焰原子吸收光谱法( FAAS)
,
锡铅焊料(焊锡)
,
银
,
锡基体
蒋晓光
,
张彦甫
,
韩峰
,
马洪波
,
周蕾
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009851
以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法.确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g;硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g.结果表明,硫量在0.001 0~0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7.方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%.对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115%之间.硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为Sr=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为SR=0.081 9 x-0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x-0.000 006.
关键词:
锡铅焊料
,
硫
,
高频燃烧红外吸收光谱法
