马小利
,
白晓艳
,
刘美子
,
唐海波
,
张超
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.004
碳的存在影响碳包覆磷酸铁锂(LiFePO4/C)试样的溶解,采用减压过滤方式除碳有利于LiFePO4/C试样中铁含量的测定.为确定该除碳方式对试样中铁含量测定结果有无影响,实验采用盐酸在160℃下溶解试样10 min、减压过滤除碳、重铬酸钾氧化和三氯化钛还原滴定法测定材料中的Fe含量.采用X射线衍射光谱(XRD)表征,发现滤渣碳与无定形碳的XRD图谱极为相似,图谱没有磷酸铁锂的特征衍射峰,表明滤渣碳中不存在显著含量的磷酸铁锂;此外,采用滴定法测定的LiFePO4/C中铁含量扣除红外碳硫仪测定的碳含量后,得到的LiFePO4中铁含量与其理论含量相近;而且对碳渣洗涤液中的铁含量采用ICP-AES法分析,均显示未检出,进一步证明减压过滤除碳操作没有造成磷酸铁锂损失.对3个LiFePO4/C实际样品中铁含量进行分析,结果的相对标准偏差均不大于0.06％;对减压过滤除碳后的溶液采用滴定法与ICP-AES法进行分析,测定结果的相对误差小于0.50％.由于ICP-AES法对高含量组分测试结果的稳定性相对较差,因此实验方法更适合规模化生产LiFePO4/C中铁含量的测定.
关键词:
碳包覆磷酸铁锂
,
滴定法
,
减压过滤
,
重铬酸钾
,
铁含量
,
X射线衍射
,
电感耦合等离子体原子发射光谱
郑玲
,
陶俊
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.018
提出了用三氯化铁分解试样、重铬酸钾滴定法测定亚铁的分析方法.试样用三氯化铁溶液溶解,金属铁被氧化为二氯化铁进入溶液,亚铁留在沉淀中,过滤、分离,在隔绝空气的条件下,以盐酸和氟化钾溶液溶解沉淀,二苯铵磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定.本文对方法中试剂浓度、用量、时间、滴定介质、干扰元素等影响因素进行试验,确定了三氯化铁溶液浓度和用量为100 g/L和30 mL、搅拌时间为20 min的最佳实验条件.该法测定直接还原铁中亚铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在98%～101%之间.
关键词:
直接还原铁
,
亚铁
,
三氯化铁
,
滴定法
朱利亚
,
罗锡明
,
安中庆
,
周建
,
赵青
,
闻明
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2009.04.007
建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
EDTA络合滴定法
,
铂合金
,
钯合金
,
钴合金
,
钴
郭成叶
,
王后禹
,
张雷
,
樊柳荫
,
曹成喜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04040
利用移动反应界面滴定(moving reaction boundary titration,MRBT)技术可视化快速准确测定豆浆中的总蛋白质含量.在MRBT中,移动反应界面(moving reaction boundary,MRB)是由阴极液中的氢氧根离子和固定在聚丙烯酰胺凝胶(polyacrylamide gel,PAG)中的豆浆蛋白质分子形成,通过酸碱指示剂来指示MRB的移动.利用MRB移动速度(VMRB)与蛋白质浓度存在的函数关系建立标准曲线.配对t检验MRBT测定结果与凯氏定氮相比在95％的置信区间内无显著性差异.MRBT测定所需时间为10 min左右,线性范围为2.0 ～14.0 g/L,检出限为0.05 g/L,日内相对标准偏差小于1.90％,日间相对标准偏差小于4.39％,回收率为97.41％ ～99.91％.此外,三聚氰胺等非蛋白质氮(non-protein nitrogen,NPN)的添加,对豆浆中蛋白质的测定结果影响较小.
关键词:
移动反应界面
,
电泳
,
滴定
,
总蛋白质含量
,
豆浆
陈建锐
,
郭崇武
电镀与涂饰
制定了测定氯化钾镀锌溶液中硼酸的新方法.用草酸钾掩蔽锌离子及铁杂质,用氟化钠掩蔽铝杂质,用D-甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸.本法的相对标准偏差为0.25％,回收率为99.33％～100.00％,精密度和回收率都较高,解决了铝杂质对测定硼酸的干扰问题.
关键词:
氯化钾镀锌溶液
,
硼酸
,
滴定分析
,
铝离子
,
掩蔽剂
张红
,
任旭东
,
郝茜
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009652
研究了一种可同时测定硫化钐中硫和钐含量的方法.硫化钐样品经氢氧化钠、过氧化钠熔融,将负二价硫全部氧化为正六价,经两次氨水分离,滤液在pH值为2～5的条件下,煮沸加入氯化钡溶液沉淀硫酸根,计算硫含量;氨水分离两次后的氢氧化钐沉淀经盐酸酸化后,用EDTA标准溶液滴定,测定钐含量.通过正交实验确定了熔样条件为550℃熔融10 min,氯化钡溶液沉淀硫酸根时沉淀不需陈化;由方差分析得出氨水分离次数和沉淀pH值为影响实验结果的显著因素,进一步试验确定氨水分离次数为2次、沉淀时pH值为2～5;此外,通过实验证明方法采用镍坩埚熔样所引入的镍并不影响测定结果.按实验方法对硫化钐样品进行精密度考察,硫和钐测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.73％、0.18％;加标回收试验表明,硫和钐的回收率分别在101％～103％、100％～102％之间.采用实验方法对两个硫化钐样品进行测定,并分别与氯化钡滴定法测定硫及草酸盐重量法测定钐的结果进行对照,吻合较好.实验方法相比单元素测定法,避免了重复熔样,减少了样品预处理过程,实现了硫和钐的联合测定,可用于日常生产分析.
关键词:
硫化钐
,
硫
,
钐
,
滴定法
,
重量法
,
方差分析
武明丽
,
叶新民
,
曾艳
,
黄浩
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009908
铟阳极泥中除了含有大量铟外，还含有一定量的铅、锌、铜、锡、铋、锑等，如果直接应用EDTA滴定法对铟阳极泥中铟进行测定，这些杂质元素将会对测定产生干扰，据此，实验提出了采用盐酸、硝酸、氢溴酸-硫酸分解试样，在碘化钾-硫酸介质中使I－与In3＋络合从而以InI4－形式被乙酸丁酯萃取，用2％（V∶V）盐酸再反萃取两次，最终用EDTA滴定法测定铟阳极泥中铟的分析方法。条件优化实验表明：在1.5mol／LKI-2.0mol／LH2SO4介质中，用20mL乙酸丁酯对30mg铟的萃取率基本达100％；用50mL2％盐酸、20mL2％盐酸对15.00mL2g／L铟标准溶液各反萃取一次，铟的反萃取率基本达100％；在pH2.5～3.0及微沸条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终点清晰明亮，突跃明显，结果平稳。将实验方法应用于铟阳极泥中铟的测定，铟的回收率为99％～101％，测得结果的相对标准偏差（RSD，n＝6）小于1％。
关键词:
铟阳极泥
,
乙酸丁酯
,
滴定法
,
铟
周安林
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.01.037
目的 通过无氧铜特定清洗液的溶液配方实验、腐蚀机制测定以及清洗液浓度表征,为实现无氧铜稳定清洗提出技术方案.方法 采用铬酐和浓硫酸互配进行溶液配方实验并采用扫描电镜形貌和腐蚀速率对结果进行对比分析;采用电化学循环伏安法研究了铜浓度对腐蚀速率的影响;采用EDTA络合滴定法测定铜浓度和氧化还原滴定法测定六价铬浓度进行了分析.结果 60~80 g/L铬酐+40~60 mL/L硫酸+余量水的溶液清洗可以获得均一稳定的表面,其中铬酐发挥着氧化剂的作用,硫酸发挥着调整酸度的作用;适当的铜离子浓度对化学反应有促进作用,随着铜离子质量浓度增大至5 g/L以上,腐蚀动力减缓,腐蚀速率减慢.结论 提出了无氧铜稳定清洗的合适浓度,得出了腐蚀机制及溶液特性的具体结果.
关键词:
无氧铜
,
循环伏安
,
滴定
