吴新华
,
朱瑞芝
,
任卓英
,
王凯
,
牟定荣
,
魏万之
,
缪明明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.016
采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI MS/MS)并结合气相色谱-质谱法分离鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质.烟样经甲醇提取、XAD-2柱净化,得到初步纯化的糖苷,在pH 5条件下将其酶解,释放出糖苷配基.采用气相色谱-质谱分析并通过标准谱库检索确定了5种挥发性苷元;然后通过电喷雾质谱(负离子模式)确定糖苷母离子并作碎片离子扫描(MS~2),确定了5种糖苷类香味前体物质的存在形式;最后采用UPLC-ESI MS/MS,以甲醇和乙酸-乙酸铵水溶液为流动相,通过RP-C_(18)柱分离,在多反应监测(MRM)模式下,鉴定了烟草中5种主要的糖苷类香味前体物质,为应用液相色谱-质谱分析缺乏标准样品的糖苷类香味前体物质奠定了基础.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
糖苷类香味前体物质
,
烟草
陈晓水
,
边照阳
,
杨飞
,
刘珊珊
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03044
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
农药
,
残留
,
烟草
,
QuEChERS
,
方法对比
王红瑞
,
谢媛媛
,
梁琼麟
,
王义明
,
胡坪
,
罗国安
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06029
建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ MS)联用定量分析烟草中5种Amadori前香物质的方法.样品经含5％ (v/v)甲醇的水提取后,采用Waters XBridgeTM Amide色谱柱(250mm×4.6mm,3.5 μm)、以甲醇-水为流动相进行分离,采用多反应监测(MRM)模式测定烟草样品中5种Amadori化合物的含量.结果表明,5种Amadori化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数r为0.9895～0.9989;定量限(S/N=10)在10.18 ～44.58 μg/L,检出限(S/N=3)在3.51～14.86 μg/L;平均加标回收率为92.6％～ 123.6％,相对标准偏差(RSD)小于9.4％.本方法操作简便、灵敏度高、分析速度快,可以用于烟叶及卷烟中5种主要Amadori类物质的含量测定.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
Maillard反应
,
Amadori化合物
,
前香物
,
烟草
任志芹
,
艾小勇
,
黄志强
,
张元
,
王志
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01023
建立了一种高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol／L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取，C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS／MS 分析，采用甲醇-0.2％（ v／v）的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾负离子（ ESI-）扫描和多反应监测（ MRM）模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg／kg 时与峰面积呈良好的线性关系（ r2=0.9989）；在样品中添加高、中、低3个水平的标准品，其加标回收率在83.1％~98.6％之间，相对标准偏差（ RSD）在1.9％~5.8％之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试，结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高，适用于卷烟中儿茶酚的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
儿茶酚
,
卷烟
司晓喜
,
陆舍铭
,
刘志华
,
朱丽
,
刘春波
,
张凤梅
,
何沛
,
朱瑞芝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10034
采用 QuEChERS前处理方法，建立了气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱（ GC-NCI-TOF-MS）检测烟草中10种有机氯农药残留的分析方法。样品采用乙酸乙酯-正己烷（1∶1，v／v）溶液提取，提取液经 N-丙基乙二胺（ PSA）、无水硫酸镁分散固相萃取净化，用 GC-NCI-TOF-MS 检测分析。根据有机氯化合物特征离子的精确质量数、同位素离子峰簇、碎片离子丰度比和保留时间对目标物定性鉴定，外标法定量。10种有机氯农药的线性关系良好，相关系数（ r2）均大于0.997；相对标准偏差小于6.5％；检出限为0.04～0.80μg／kg；加标回收率为77.2％～93.0％。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，适用于烟草中有机氯农药残留的定性分析和定量检测。
关键词:
气相色谱-负化学电离源-飞行时间质谱
,
QuEChERS
,
有机氯农药
,
烟草
司晓喜
,
朱瑞芝
,
张凤梅
,
陆舍铭
,
朱丽
,
冷思漩
,
谢姣
,
刘春波
,
刘志华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03010
建立了微波辅助萃取结合气相色谱-飞行时间质谱（ GC-TOF MS）技术在负化学电离（ NCI）源和电子轰击电离（ EI）源两种模式下测定烟草中24种农药残留的分析方法。烟叶样品于100℃下用二氯甲烷-正己烷（3∶1，v／v）混合溶剂微波萃取10 min，萃取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行检测分析。在NCI源和EI源质谱模式下，24种农药的线性关系均良好（ r2﹥0.99），相对标准偏差分别小于8.6％和9.1％，定量限分别为0.3~6.9μg／kg 和10.2~44.9μg／kg，加标回收率分别为75.2％~94.8％和75.0％~95.1％。比较两种离子源模式下的色谱图和质谱图，NCI源模式较 EI源模式的选择性好、灵敏度高、基质干扰小、图谱简单易于解析，检出限低一个数量级以上，在分析低含量、复杂基质的样品时更具优势。
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-飞行时间质谱
,
负化学电离
,
电子轰击电离
,
农药
,
烟草
晏哲
,
高志强
,
罗真华
,
胡鑫
,
彭亮
,
曾清如
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016020103
采用盆栽试验，研究了3种钾肥对4种烟草吸收土壤重金属镉的影响．烟草云烟87、云烟97、K326和湘3号生长在株洲茶陵镉污染1．0 mg·kg－1以下的酸性土壤上，通过追肥施入3种钾肥（硫酸钾、硅酸钾、磷酸氢二钾），分别测定烟草上、中、下部位烟叶中重金属的含量，探讨3种钾肥对污染土壤pH的影响及烟草吸收土壤重金属镉的差异性．结果表明，K326对镉的富集能力最强，云烟87最弱；硅酸钾对降低烟草吸收镉的效果最好，降低率可达20％—40％；且3种钾肥对土壤pH和镉化学形态的影响均呈显著性水平．
关键词:
钾肥
,
烟草
,
镉
,
抗性
李勇
,
林茜
,
逄涛
,
师君丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03001
类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法，相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿（5∶2∶2，v／v／v）对类黄酮物质进行提取和色素剔除，采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析，整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数（ r2）均高于0.99，检出限在0.3～100μg／L 之间，定量限在1.2～400μg／L 之间，日内重复性在3.5％～7.4％之间，日间重复性在5.2％～11.4％之间，回收率在81.2％～111.9％之间，符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测，发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大，而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类黄酮
,
烟草
