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高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , 赵燕妮 , 王瑛 , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

液相色谱法分析烟叶酸性洗涤纤维素的碱性氧化铜降解产物

郝卫强 , 王磊君 , 吴顺 , 岳邦毅 , 陈强 , 张培培

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01043

应用石油醚-乙醇(6∶4,v/v)、30 g/L 十二烷基硫酸钠溶液以及含20 g/L 十六烷基三甲基溴化铵的0.5 mol/L硫酸溶液依次处理烟叶样品,制备得到烟叶酸性洗涤纤维素( ADF)。采用碱性氧化铜氧化降解方法制备得到 ADF降解产物。以 Ultimate XB C18色谱柱为固定相,甲醇和水为流动相,梯度洗脱,在柱温35℃、流速0.8 mL/min、检测波长280 nm和320 nm条件下,对6种烟叶样品的 ADF降解产物进行了液相色谱分离,得到4个特征色谱峰。以这4个特征色谱峰为考察对象,可研究不同烟叶木质素组成的差异及其与烟叶吸味品质的关系。

关键词: 液相色谱 , 酸性洗涤纤维素 , 碱性氧化铜降解 , 木质素 , 烟叶

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