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气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

魏宇锋 , 王文青 , 邱丰 , 费旭东 , 张继东

涂料工业

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法.研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果.配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析.以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线.3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9% ~ 107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间.样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg.

关键词: 溶剂型涂料 , 三氯苯 , 气相色谱-质谱法 , 检测

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