吴葆存
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于亚辉
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闫红岭
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李艳华
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袁海燕
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王军梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009753
钨矿石和钼矿石具有难熔的特征,常需要用碱熔法才能将其溶解完全,但若用碱熔法对样品进行前处理,样品溶液会因加入大量熔剂引入钠离子从而导致盐度过高进而造成基体干扰及锥孔堵塞,不利于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对其中痕量稀土元素进行测定.针对这一问题,实验提出了用NaOH和Na2O2高温熔融样品、热水提取后过滤的方法将稀土元素富集在稀土氢氧化物沉淀中,从而与大量的Na及K、W、Mo等金属离子分离,加入酒石酸-HCl体系溶解沉淀后稀释,可实现ICP-MS对钨矿石和钼矿石样品中稀土元素的测定.实验表明:称取0.500 0 g样品,加入3.0 g NaOH和1.5 g Na2O2,在马弗炉中于700℃熔融20 min可将样品分解完全;通过选择合适的同位素及数学校正方法可消除质谱干扰,以10μg/L103 Rh为内标可有效地监测和校正分析信号的漂移和基体效应.在优化的实验条件下,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.004~0.08 μg/g.采用实验方法对钼矿石和钨矿石成分分析标准物质中的稀土元素进行测定,结果与标准物质认定值对数误差(AlgC)的绝对值均小于0.1(地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求),相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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钨矿石
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钼矿石
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碱熔
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稀土元素
周贺鹏
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王金庆
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李运强
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王鹏程
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李涛
有色金属工程
doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2016.01.010
研究江西崇义含钨多金属矿工艺矿物学特征.结果表明,矿石矿物组成复杂,种类繁多,钨矿物主要以黑钨矿形式产出,少量为白钨矿,其他锡、铜、铅、锌、硫、银含量较低,可综合回收.由于矿物嵌布特征复杂,嵌布粒度不均匀,单体解离不一,且含钙脉石矿物性质复杂,与钨矿物可浮性相近,容易过粉碎和泥化,按照“能收早收,能丢早丢”的原则,以“重选—浮选”联合工艺为主流程,并充分考虑“阶段磨矿—阶段选别”的特点进行回收.
关键词:
钨矿石
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工艺矿物学
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嵌布粒度
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嵌布特性